**Author:Orginal from Internet
يمكن أن يشكل تجمد الكواشف مجموعة من المخاطر على تجارب الكروماتوغرافيا، وفي الحالات الشديدة، قد يؤدي إلى مشاكل في سلامة المختبر. إذن، ما هي الكواشف الشائعة المعرضة للتجمد؟
يُستخدم حمض الأسيتيك الجليدي بشكل شائع لضبط درجة الحموضة (pH) للمرحلة المتحركة؛ ومع ذلك، في فصل الشتاء، يتجمد بسبب درجات الحرارة المنخفضة، مما يؤثر على كفاءة تجاربنا. نقطة تجمد مثل هذه الكواشف تكون عمومًا فوق 10 درجات مئوية، أو حتى قريبة من درجة حرارة الغرفة؛ ونتيجة لذلك، تتصلب وتتجمد عندما تنخفض درجة حرارة الغرفة قليلاً في فصل الشتاء. يتجاهل العديد من موظفي المختبر هذه الخصائص ويتعاملون معها بإهمال، مما لا يجعل الكواشف غير فعالة ويتسبب في تحطم الزجاجات فحسب، بل قد يشكل أيضًا مخاطر تتعلق بالسلامة. توجد مثل هذه الكواشف بشكل شائع بين الأحماض والأحماض السلفونية والمركبات المماثلة.
2. حمض الخليك الجليدي (نقطة التجمد 16.6 درجة مئوية): عند التجمد، يشكل مادة صلبة بيضاء شبيهة بالجليد؛ يتمدد حجمه قليلاً، مما قد يتسبب في انفجار زجاجة الكاشف. عند التعامل معه، يُنصح بإذابة المحلول ببطء في حمام مائي عند 25-35 درجة مئوية. أحكم ربط الغطاء لمنع دخول الماء؛ يجب ألا تتجاوز درجة حرارة الماء 40 درجة مئوية لتجنب تبخر حمض الخليك الجليدي. قبل الإذابة، قم بفك الغطاء برفق لتحرير الضغط ومنع الرذاذ الناتج عن زيادة الضغط الداخلي. بمجرد ذوبانه بالكامل، قم برجّه جيدًا قبل الاستخدام؛ التجمد لا يؤثر على نقاوته.
3. ثنائي ميثيل السلفوكسيد (MSO) (نقطة التجمد 18.4 درجة مئوية): يتجمد بسهولة أكبر من حمض الخليك الجليدي، ويتصلب عند درجة حرارة أقل بقليل من درجة حرارة الغرفة (أقل من 18 درجة مئوية)، ويتخذ شكلاً بلورياً أبيض عند التجمد. لإذابة الثلج، استخدم حمام مائي عند حوالي 40 درجة مئوية، مع التسخين بلطف حتى يصبح شفافاً تماماً وصافياً؛ يُمنع منعاً باتاً استخدام اللهب المكشوف والتسخين المباشر في أفران ذات درجة حرارة عالية. ينكمش حجم ثنائي ميثيل السلفوكسيد عند التجمد ولكنه يعود إلى حجمه الأصلي عند الذوبان؛ لا داعي للقلق بشأن التغيرات في التركيز.
4.حمض الفورميك (المعروف أيضًا باسم حمض النمل، نقطة التجمد 8.3°C): على الرغم من أن نقطة تجمده أقل قليلاً من 10°C، إلا أنه يميل إلى التجمد بسهولة في درجة حرارة الغرفة في الشتاء أو عند تخزينه في 4°C، مما يأخذ قوامًا لزجًا عند تجمده. لا حاجة لتسخينه؛ يكفي تركه في درجة حرارة الغرفة (15–25°C) ليذوب بشكل طبيعي. تجنب تسخينه في درجات حرارة عالية، حيث قد يتسبب ذلك في تبخر حمض الفورميك. بمجرد أن يذوب، اهزه جيدًا قبل الاستخدام.
5. حمض الأكساليك البلوري (حمض الأكساليك المائي): على الرغم من أن له نقطة تجمد منخفضة للغاية، إلا أنه يشكل عددًا كبيرًا من البلورات في درجات الحرارة المنخفضة؛ وبينما قد يبدو هذا تجمدًا، إلا أنه في الواقع تكوين بلورات. لا يلزم التسخين للتعامل معه؛ فقط ضع زجاجة الكاشف في بيئة جافة في درجة حرارة الغرفة للسماح لها بالذوبان بشكل طبيعي، مع الحرص على تجنب الظروف الرطبة التي قد تسبب زيادة في التبلور. بمجرد الذوبان، قم بالرج جيدًا وتأكد من عدم وجود جزيئات بلورية مرئية قبل الاستخدام.
إجراءات الوقاية وما بعد التجمد:
1.تجنب التسخين السريع عند درجات حرارة عالية: قد يؤدي التسخين المباشر باستخدام اللهب المكشوف، أو الأفران عالية الحرارة، أو حمامات الماء المغلي، إلى تبخر المواد الكيميائية. علاوة على ذلك، يمكن أن يؤدي التمدد الحراري للمواد الكيميائية إلى ارتفاع مفاجئ في الضغط الداخلي، مما يؤدي إلى تناثر أو تحطم القارورة. يكون هذا الخطر مرتفعًا بشكل خاص مع المواد الكيميائية مثل حمض الأسيتيك الجليدي و DMSO.
2.يستخدم حمض الأسيتيك الجليدي وحمض الفورميك بشكل شائع في تجارب الكروماتوغرافيا كإضافات لطور الحركة؛ يمكن تحضير محاليل مائية عالية التركيز مسبقًا وتخفيفها ببساطة حسب الحاجة.
3. في تجارب HPLC، يُستخدم DMSO بشكل شائع كمذيب للعينة؛ يمكن استبداله بـ DMF. التخزين الدقيق المتحكم فيه بدرجة الحرارة: قم بتخزين الكواشف ذات نقاط التجمد العالية بشكل منفصل في خزانة ذات درجة حرارة ثابتة يتم الحفاظ عليها عند 18-25 درجة مئوية، مع التحكم الصارم في درجة حرارة البيئة لمنع درجات حرارة الغرفة المنخفضة جدًا في الشتاء؛ قم بتسمية نقطة تجمد كل كاشف بوضوح؛ يُمنع التبريد أو التجميد منعًا باتًا؛ واعرض تذكيرات بدرجة حرارة التخزين لمنع الأخطاء التشغيلية.