**المؤلف: الأصل من الإنترنت
هل ارتفع الضغط في جهاز الكروماتوغرافيا السائلة التحضيرية لديك فجأة بشكل كبير مقارنة بالسابق؟ هل لا يمكنك العثور على السبب؟ قد تساعدك الطرق التالية في استكشاف المشكلة وإصلاحها!
نقاط الانسداد المحتملة في الكروماتوغرافيا السائلة: المرشحات عبر الإنترنت، وحشوات صمام التنقية، وحوامل إبر الحقن، والأعمدة، وأفران الأعمدة، وخلايا التدفق. إذا أصبح الضغط مرتفعًا جدًا، يجب عليك فتح صمام التنقية فورًا لتخفيف الضغط، ثم إغلاق صمام التنقية مرة أخرى قبل فحص كل مكون على حدة.
一、 قم بإزالة عمود الكروماتوغرافيا وزد معدل التدفق ببطء لمراقبة التغيرات في الضغط.
أولاً. إذا لم يكن هناك ضغط بعد إزالة عمود الفصل الكروماتوغرافي، فهذا يشير إلى أن الانسداد موجود في العمود أو خلية التدفق:
1. قم بتوصيل الطرف الأمامي لعمود الفصل الكروماتوغرافي وافصل الطرف الخلفي.
①. إذا كان الضغط مرتفعًا، فهذا يشير إلى وجود انسداد في الطرف الأمامي للعمود. تحقق من الطور المتحرك المستخدم مؤخرًا مع هذا العمود (ترسيب الأملاح؛ استخدم نسبة عالية من الطور المائي وزد درجة حرارة العمود للشطف بمعدل تدفق منخفض) وقابلية ذوبان العينة التي يتم تحليلها (إذا كانت العينة ذات قابلية ذوبان ضعيفة وترسبت، قم بالعكس باستخدام مذيب قابل للذوبان بدرجة عالية بمعدل تدفق منخفض دون توصيل الكاشف)؛
②. ضع في اعتبارك التبديل إلى طور متحرك أقل لزوجة (يمكنك أيضًا زيادة درجة حرارة العمود قليلاً أو تقليل معدل التدفق)؛
③. درجة حرارة العمود منخفضة جدًا: في صباحات الشتاء الباردة، قبل أن يسخن تدفئة المختبر، تكون درجة حرارة الغرفة منخفضة جدًا، مما يزيد من لزوجة الطور المتحرك. يمكن أن يتسبب هذا في ارتفاع كبير في ضغط العمود ويبطئ خلط الطور المتحرك. من الأفضل الانتظار حتى تستقر درجة حرارة الغرفة قبل بدء التجربة.
2. إذا كان ضغط العمود منخفضًا، فهذا يشير إلى انسداد في خلية التدفق بين الطرف الخلفي للعمود والكاشف.
قم بإزالة العمود، وقم بتوصيل موصل ثنائي الاتجاه، وافصل الأنبوب من مخرج الكاشف (لمنع تلف الكاشف بسبب الضغط الزائد الناتج عن انسداد في أنبوب المخرج). إذا كان الضغط مرتفعًا، فإن خلية التدفق مسدودة (اشطفها بمعدل تدفق منخفض)؛ إذا كان الضغط منخفضًا، فإن خط النفايات أسفل خلية التدفق مسدود.
ثانياً. إذا ظل الضغط مرتفعاً بعد إزالة عمود الفصل الكروماتوغرافي.
1. افصل الأنبوب الموجود قبل فرن الفصل الكروماتوغرافي (للتحقق من وجود انسدادات داخل فرن الفصل الكروماتوغرافي أو في الأنبوب الواصل).
2. إذا ظل الضغط مرتفعاً، افصل الأنبوب الموجود قبل حاقن العينات (للتحقق من وجود انسدادات في أنبوب مقعد إبرة الحاقن).
3. إذا ظل الضغط مرتفعاً، افصل الأنبوب الموجود قبل صمام التنقية (للتحقق من وجود انسدادات في صمام التنقية أو الأنبوب).
4. إذا تجاوز الضغط في نظام HPLC 3 ميجا باسكال بدون توصيل عمود، فمن المحتمل جداً أن يكون قلب صمام التنقية (عنصر الترشيح) ملوثاً ويتطلب الاستبدال.
5. إذا ظل الضغط مرتفعاً، فهذا يشير إلى وجود انسداد في الأنبوب الموجود قبل أو بعد المضخة/الخلاط أو في المرشح المدمج.
بمجرد تحديد انسداد في مكون أو قسم من الأنبوب، يمكن استبداله أو غسله:
1. إذا كان الانسداد ناتجًا عن ترسب الملح، يمكن شطفه بالماء الساخن؛
2. إذا كان الانسداد ناتجًا عن جسيمات، يمكن شطفه بعد التنظيف بالموجات فوق الصوتية؛
3. إذا كان الانسداد ناتجًا عن ترسيب العينة، فيمكن شطفه بمذيب تذوب فيه العينة بعد التنظيف بالموجات فوق الصوتية.