المؤلف: الأصل من فريق HAMAG
رابعاً. الرطوبة المتبقية داخل الزجاجة تؤثر على نتائج الاختبار.
مظاهر شائعة
في تحليل المساحة الرأسية، قد يحدث تداخل من قمم الماء؛ قد تتفاعل المكونات المتطايرة مع الماء؛ أو قد يُلاحظ ذيل القمة وفصل ضعيف.
الأسباب الرئيسية
التجفيف غير الكامل بعد التنظيف، مما يؤدي إلى رطوبة متبقية داخل الزجاجة.
قارورات المساحة الرأسية، بعد تجفيفها، تُخزن في بيئة رطبة وتمتص الرطوبة من الهواء.
لم يكن غشاء الختم جافًا، مما أدخل الرطوبة بعد إدخاله في الزجاجة.
أثناء نقل العينة، لم يكن جهاز السحب جافًا، مما أدى إلى دخول الرطوبة.
محلول
1. فور التجفيف، يجب إغلاق قوارير المساحة الرأسية وتخزينها في مجفف؛ يجب الحفاظ على الرطوبة النسبية لبيئة المختبر عند ≤60%.
2. يجب تجفيف الأغشية والأغطية بالتزامن مع القوارير قبل الاستخدام، أو يجب اختيار أغشية لا مائية.
3. يجب تجفيف الماصات وإبر الحقن المستخدمة لأخذ العينات مسبقًا، أو شطفها ثلاث مرات على الأقل بمذيب لا مائي لإزالة الرطوبة المتبقية.
V. امتزاز العينة أثناء الحقن، مما يؤدي إلى انخفاض معدلات الاسترداد
المظاهر الشائعة
تكون مساحة ذروة المادة المستهدفة أصغر من المتوقع؛ التكرار عبر الحقنات المتعددة ضعيف؛ وينخفض معدل الاسترداد بشكل كبير عن النطاق القياسي.
الأسباب الرئيسية
قارورة المساحة الرأسية مصنوعة من زجاج قياسي، والذي يظهر تأثيرات الامتزاز على المواد المستهدفة القطبية؛
الخدوش أو الشوائب على الجدار الداخلي للقارورة تزيد من عدد مواقع الامتزاز؛
الحاجز مصنوع من السيليكون النقي أو المطاط، والذي يمتز المواد المستهدفة الكارهة للماء؛
تبقى العينة في القارورة لفترة طويلة، مما يسمح بامتصاص المادة المستهدفة بشكل مستمر بواسطة جسم القارورة أو الحاجز.
محاليل
1. عند تحليل المواد المستهدفة القطبية أو ذات المستويات النزرة، استخدم قوارير الرأس الفارغة المعالجة بالسيلان (التي تتميز بمعالجة داخلية خاملة للجدار) للقضاء على الامتصاص بواسطة الزجاج؛
2. تخلص من أي قوارير رأس تحتوي على خدوش أو شوائب على جدرانها الداخلية، واستخدم بدلاً من ذلك قوارير جديدة ذات أسطح داخلية ناعمة وخالية من العيوب؛
3. اختر حواجز مطلية بـ PTFE؛ تقلل طبقة PTFE شديدة الخمول بشكل فعال من امتصاص المادة المستهدفة؛
4. أغلق العينة فور وضعها في قارورة الرأس وقم بإجراء تحليل الحقن في أقرب وقت ممكن لتجنب التخزين المطول (يوصى بحد أقصى لوقت الاحتفاظ يبلغ ساعة واحدة).
سادساً. التصاق غطاء الزجاجة / الحاجز بعنق الزجاجة، مما يجعل الفتح صعبًا
المظاهر الشائعة
بعد الحضانة النموذجية أو الحقن بدرجة حرارة عالية، يلتصق غطاء الزجاجة بعنق الزجاجة؛ عند فكه، يبقى الحاجز عالقًا بعنق الزجاجة، مما يتسبب أحيانًا في تشقق أو كسر زجاج عنق الزجاجة.
الأسباب الرئيسية
أثناء الحقن بدرجة حرارة عالية، يلين الحاجز ويلتصق بزجاج عنق الزجاجة؛
مادة الحاجز غير متوافقة مع مذيب العينة، مما يتسبب في انتفاخه ثم التصاقه بعنق الزجاجة؛
تم شد غطاء الزجاجة بقوة مفرطة، مما أدى إلى ضغط الحاجز وتثبيته في شقوق عنق الزجاجة؛
تم تخزين العينة لفترة طويلة، مما أدى إلى تبخر المذيب وتبلور الرواسب على عنق الزجاجة، مما تسبب في الالتصاق.
الحلول
1. للتحليل عالي الحرارة، أعط الأولوية لاستخدام أغطية حاجز مقاومة للحرارة مركبة من PTFE لمنع أغطية الحاجز المطاطية النقية من التلين تحت الحرارة العالية؛
2. اختر غطاء حاجز متوافق بناءً على الخصائص المحددة لمذيب العينة لتجنب تفاعلات الانتفاخ بين المذيب وغطاء الحاجز؛
3. التزم بدقة بعزم الدوران المحدد عند شد أغطية الزجاجات لمنع الشد المفرط، مما قد يتسبب في انضغاط غطاء الحاجز وتشوهه؛
4. تجنب تخزين العينات لفترات طويلة بشكل مفرط. عند محاولة فتح غطاء زجاجة ملتصق، استخدم قطعة قماش خالية من الوبر مبللة بكمية صغيرة من مذيب العينة لمسح شقوق عنق الزجاجة؛ اسمح للمخلفات المتبلورة بالذوبان قبل فك الغطاء ببطء - لا تحاول أبدًا فتحه بالقوة الغاشمة.
سابعاً. عينات فارغة تظهر قممًا زائفة وتداخلاً عاليًا للخلفية
مظاهر شائعة
عند حقن قارورة مساحة رأس فارغة لا تحتوي على عينة، تظهر قمم زائفة متعددة غير مرتبطة، مما يتداخل مع التحليل النوعي والكمي للمواد المستهدفة.
الأسباب الرئيسية
تحتوي قوارير مساحة الرأس، أو الأغشية، أو الأغطية نفسها على شوائب متطايرة (مثل عوامل إطلاق القوالب أو الإضافات التي تم إدخالها أثناء التصنيع)؛
المذيب المستخدم للتنظيف يفتقر إلى النقاء الكافي، ويحتوي على شوائب، ويترك بقايا داخل القارورة؛
توجد ملوثات أخرى داخل فرن التجفيف وتتبخر في قوارير المساحة الرأسية تحت ظروف درجات الحرارة العالية؛
تحتوي بيئة المختبر على أبخرة عادم عضوية أو بخار مذيبات، والتي يتم امتصاصها لاحقًا بواسطة قوارير المساحة الرأسية.
المحاليل
1. يجب أن تخضع قوارير المساحة الرأسية المشتراة حديثًا لمعالجة تنشيط فارغة قبل الاستخدام الأول (الخبز عند 150 درجة مئوية لمدة ساعتين مع التطهير بالنيتروجين) لإزالة شوائب التصنيع المتبقية؛
2. استخدم مذيبات بدرجة كروماتوغرافية للتنظيف لتجنب إدخال الشوائب المرتبطة بالمذيبات الصناعية أو التحليلية؛
3. خصص فرن التجفيف لهذا الغرض حصريًا؛ يُمنع منعًا باتًا تجفيف المواد الاستهلاكية المختبرية الأخرى التي قد تسبب التلوث في نفس الفرن، وقم بتنظيف الجزء الداخلي لفرن التجفيف بانتظام؛
4. قم بإعداد وتخزين العينات الفارغة في بيئة معملية نظيفة وخالية من أبخرة العادم العضوية؛ قبل الحقن، قم بتطهير قوارير المساحة الرأسية بالنيتروجين لإزاحة أي هواء متبقٍ بداخلها.