您的制备型液相色谱仪压力是否突然比之前显著升高?

创建于05.11
**作者:网络原创**
您的制备液相色谱仪压力是否突然比之前显著升高?找不到原因?以下方法或许能帮您排查问题!
液相色谱中可能堵塞的点:在线过滤器、冲洗阀内芯、进样器针头座、色谱柱、柱温箱和流通池。如果压力过高,应立即打开冲洗阀泄压,然后重新关闭冲洗阀,再逐一检查各部件。

一、拆下色谱柱,缓慢提高流速观察压力变化。

I. 如果在拆卸色谱柱后没有压力,则表明堵塞发生在色谱柱或流通池中:

1.连接色谱柱的前端,断开后端。

①.如果压力很高,则表明色谱柱前端堵塞。检查最近与该色谱柱一起使用的流动相(盐析出;使用高水相比例并提高柱温以低流速冲洗)以及待分析样品的溶解度(如果样品溶解度差并已析出,则在不连接检测器的情况下,用高溶解性溶剂低流速反冲洗);
②.考虑更换粘度较低的流动相(您也可以稍微提高柱温或降低流速);
③.色谱柱温度过低:在寒冷的冬日早晨,在实验室加热器尚未预热时,室温非常低,这会增加流动相的粘度。这可能导致色谱柱压力显著升高,并减慢流动相的混合。最好等到室温稳定后再开始实验。

2. 如果柱压低,这表明从色谱柱后端到检测器之间的流通池存在堵塞。

移除管路,连接一个双向接头,并断开来自检测器出口的管路(以防止检测器因出口管路堵塞而导致过压损坏)。如果压力高,则表示流动池堵塞(用低流速冲洗);如果压力低,则表示流动池下游的废液管路堵塞。

二、移除色谱柱后压力仍然很高。

1.断开进样炉色谱柱上游的管路(检查进样炉内部或连接管路是否堵塞);
2.如果压力仍然很高,断开进样器上游的管路(检查进样器针座管路是否堵塞);
3.如果压力仍然很高,断开吹扫阀上游的管路(检查吹扫阀或管路是否堵塞)。
4.如果HPLC系统在未连接色谱柱的情况下压力超过3 MPa,则很可能是吹扫阀芯(过滤器)被污染,需要更换;
5.如果压力仍然很高,则表明泵/混合器上游或下游的管路或在线过滤器堵塞。

一旦确定了组件或管路段的堵塞,可以进行更换或冲洗:

1.如果堵塞是由盐析引起,可用热水冲洗;
2.如果堵塞是由颗粒物引起,超声清洗后可冲洗;
3.如果堵塞是由样品沉淀引起的,在超声波清洗后,可以用样品可溶的溶剂进行冲洗。
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