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Ist der Druck in Ihrem präparativen Flüssigkeitschromatographen plötzlich stark angestiegen im Vergleich zu vorher?
Erstellt 05.11
**Autor: Original aus dem Internet
Ist der Druck in Ihrem präparativen Flüssigkeitschromatographen plötzlich stark angestiegen im Vergleich zu zuvor? Können die Ursache nicht finden? Die folgenden Methoden können Ihnen bei der Fehlersuche helfen!
Mögliche Verstopfungspunkte in der Flüssigkeitschromatographie: Online-Filter, Spülventileinsätze, Injektornadelhalter, Säulen, Säulenöfen und Durchflusszellen. Wenn der Druck zu hoch wird, sollten Sie sofort das Spülventil öffnen, um den Druck abzulassen, und dann das Spülventil wieder schließen, bevor Sie jede Komponente nacheinander überprüfen.
一、Entfernen Sie die chromatographische Säule und erhöhen Sie langsam die Flussrate, um Druckänderungen zu beobachten.
I. Wenn nach dem Entfernen der chromatographischen Säule kein Druck anliegt, deutet dies darauf hin, dass die Verstopfung in der Säule oder der Flusszelle liegt:
1. Verbinden Sie das vordere Ende der chromatographischen Säule und trennen Sie das hintere Ende.
①.Wenn der Druck hoch ist, deutet dies auf eine Verstopfung am vorderen Ende der Säule hin. Untersuchen Sie die kürzlich mit dieser Säule verwendete mobile Phase (Ausfällung von Salzen; verwenden Sie ein hohes Wasserphasenverhältnis und erhöhen Sie die Säulentemperatur, um mit einer niedrigen Flussrate zu spülen) und die Löslichkeit der analysierten Probe (wenn die Probe eine schlechte Löslichkeit aufweist und ausgefällt ist, spülen Sie mit einem hochlöslichen Lösungsmittel bei niedriger Flussrate rückwärts, ohne den Detektor anzuschließen);
②.Erwägen Sie den Wechsel zu einer mobilen Phase mit geringerer Viskosität (Sie können auch die Säulentemperatur leicht erhöhen oder die Flussrate reduzieren);
③. Säulentemperatur zu niedrig: An kalten Wintermorgen, bevor die Laborheizung aufgewärmt hat, ist die Raumtemperatur sehr niedrig, was die Viskosität der mobilen Phase erhöht. Dies kann zu einem deutlichen Anstieg des Säulendrucks und einer Verlangsamung der Vermischung der mobilen Phase führen. Es ist am besten, zu warten, bis sich die Raumtemperatur stabilisiert hat, bevor mit dem Experiment begonnen wird.
2. Wenn der Säulendruck niedrig ist, deutet dies auf eine Verstopfung in der Durchflusszelle zwischen dem hinteren Ende der Säule und dem Detektor hin.
Entfernen Sie die Säule, schließen Sie einen Zwei-Wege-Verbinder an und trennen Sie die Schlauchleitung vom Detektorausgang (um den Detektor vor Überdruck durch eine Verstopfung in der Ausgangsschlauchleitung zu schützen). Wenn der Druck hoch ist, ist die Durchflusszelle verstopft (mit geringer Flussrate spülen); wenn der Druck niedrig ist, ist die Abfallleitung stromabwärts der Durchflusszelle verstopft.
II. Wenn der Druck nach dem Entfernen der chromatographischen Säule hoch bleibt.
1.Trennen Sie die Schläuche stromaufwärts des Säulenofens (um Verstopfungen im Säulenofen oder in den Verbindungsschläuchen zu überprüfen);
2.Wenn der Druck hoch bleibt, trennen Sie die Schläuche stromaufwärts des Injektors (um Verstopfungen im Injektornadel-Sitzschlauch zu überprüfen);
3.Wenn der Druck hoch bleibt, trennen Sie die Schläuche stromaufwärts des Spülventils (um Verstopfungen im Spülventil oder in den Schläuchen zu überprüfen).
4.Wenn der Druck im HPLC-System 3 MPa überschreitet, ohne dass eine Säule angeschlossen ist, ist es sehr wahrscheinlich, dass der Spülventilkern (Filterelement) verunreinigt ist und ausgetauscht werden muss;
5.Wenn der Druck hoch bleibt, deutet dies auf eine Verstopfung in den Schläuchen stromaufwärts oder stromabwärts der Pumpe/des Mischers oder im Inline-Filter hin.
Sobald eine Verstopfung in einer Komponente oder einem Schlauchabschnitt identifiziert wurde, kann diese ersetzt oder gespült werden:
1. Wenn die Verstopfung durch Salzablagerungen verursacht wird, kann sie mit heißem Wasser gespült werden;
2. Wenn die Verstopfung durch Partikel verursacht wird, kann sie nach Ultraschallreinigung gespült werden;
3. Wenn die Verstopfung durch Probenpräzipitation verursacht wird, kann sie nach Ultraschallreinigung mit einem Lösungsmittel gespült werden, in dem die Probe löslich ist.
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