Deutsch
Headspace-Vials: Häufige Probleme und Lösungen (Teil 2)
Erstellt 05.28
Autor: Original vom HAMAG Team
IV. Restfeuchtigkeit in der Flasche beeinflusst die Testergebnisse.
Häufige Erscheinungsformen
Bei der Headspace-Analyse können Interferenzen durch Wasserpeaks auftreten; flüchtige Komponenten können mit Wasser reagieren; oder es können Peak-Tailing und schlechte Trennung beobachtet werden.
Primäre Ursachen
Unvollständige Trocknung nach der Reinigung, was zu Restfeuchtigkeit in der Flasche führt.
Headspace-Flaschen adsorbieren nach dem Trocknen in einer feuchten Umgebung Feuchtigkeit aus der Luft.
Die Dichtung war nicht trocken und führte nach dem Einsetzen in die Flasche Feuchtigkeit ein.
Während des Probentransfers war das Pipettiergerät nicht trocken, was Feuchtigkeit einbrachte.
Lösung
1. Unmittelbar nach dem Trocknen müssen Headspace-Vials versiegelt und in einem Exsikkator gelagert werden; die relative Luftfeuchtigkeit der Laborumgebung sollte bei ≤60 % gehalten werden.
2. Septen und Kappen sollten vor Gebrauch gleichzeitig mit den Vials getrocknet werden, oder es sollten wasserfreie Septen ausgewählt werden.
3. Pipetten und Injektionsnadeln, die für die Probenahme verwendet werden, sollten im Voraus getrocknet oder mindestens dreimal mit einem wasserfreien Lösungsmittel gespült werden, um Restfeuchtigkeit zu entfernen.
V. Probenadsorption während der Injektion, was zu niedrigen Rückgewinnungsraten führt
Häufige Erscheinungsformen
Die Peakfläche des Zielanalyten ist kleiner als erwartet; die Wiederholbarkeit über mehrere Injektionen hinweg ist schlecht; und die Rückgewinnungsrate fällt signifikant unter den Standardbereich.
Hauptursachen
Die Headspace-Flasche besteht aus Standardglas, das Adsorptionseffekte auf polare Zielanalyten aufweist;
Kratzer oder Verunreinigungen an der Innenwand der Flasche erhöhen die Anzahl der Adsorptionsstellen;
Das Septum besteht aus reinem Silikon oder Gummi, das hydrophobe Analyten adsorbiert;
Die Probe verbleibt für längere Zeit in der Durchstechflasche, wodurch das Zielanalyt kontinuierlich vom Flaschenkörper oder Septum adsorbiert werden kann.
Lösungen
1. Bei der Analyse von polaren Analyten oder Analyten im Spurenbereich verwenden Sie silanisierte Headspace-Durchstechflaschen (mit einer inerten Innenwandbehandlung), um die Adsorption durch das Glas zu eliminieren;
2. Verwerfen Sie alle Headspace-Durchstechflaschen mit Kratzern oder Verunreinigungen an ihren Innenwänden und verwenden Sie stattdessen brandneue Durchstechflaschen mit glatten, makellosen Innenflächen;
3. Wählen Sie Septen mit einer PTFE-Beschichtung; die hochinerte PTFE-Schicht minimiert effektiv die Analytadsorption;
4. Verschließen Sie die Probe sofort nach dem Einbringen in die Headspace-Durchstechflasche und führen Sie die Injektionsanalyse so schnell wie möglich durch, um eine längere Lagerung zu vermeiden (eine maximale Haltezeit von 1 Stunde wird empfohlen).
VI. Flaschenverschluss / Septum haftet am Flaschenhals, was das Öffnen erschwert
Häufige Erscheinungsformen
Nach der Probeninkubation oder Hochtemperaturinjektion haftet der Flaschenverschluss am Flaschenhals; beim Abschrauben bleibt das Septum am Flaschenhals kleben, was manchmal sogar dazu führt, dass das Glas des Flaschenhalses absplittert oder bricht.
Primäre Ursachen
Während der Hochtemperaturinjektion wird das Septum weich und haftet am Glas des Flaschenhalses.
Das Septummaterial ist unverträglich mit dem Probenlösungsmittel, wodurch es aufquillt und anschließend am Flaschenhals haftet.
Der Flaschenverschluss wurde mit übermäßiger Kraft angezogen, wodurch das Septum komprimiert und in die Vertiefungen des Flaschenhalses verkeilt wurde.
Die Probe wurde über einen längeren Zeitraum gelagert, was zur Verdunstung des Lösungsmittels und zur Kristallisation von Rückständen am Flaschenhals führte und dadurch eine Haftung verursachte.
Lösungen
1. Für Hochtemperaturanalysen ist die Verwendung von hitzebeständigen PTFE-Verbundsepten zu bevorzugen, um ein Erweichen reiner Gummi-Septen unter hoher Hitze zu verhindern;
2. Wählen Sie ein kompatibles Septum basierend auf den spezifischen Eigenschaften des Probenlösungsmittels, um Quellreaktionen zwischen dem Lösungsmittel und dem Septum zu vermeiden;
3. Halten Sie das angegebene Drehmoment beim Festziehen von Flaschenverschlüssen strikt ein, um ein Überdrehen zu verhindern, das zu Kompression und Verformung des Septums führen kann;
4. Vermeiden Sie die Lagerung von Proben übermäßig lange Zeiträume. Versuchen Sie beim Öffnen eines festsitzenden Flaschenverschlusses, ein fusselfreies Tuch zu verwenden, das mit einer kleinen Menge des Probenlösungsmittels angefeuchtet ist, um die Spalten des Flaschenhalses abzuwischen; lassen Sie die kristallisierten Rückstände sich auflösen, bevor Sie den Verschluss langsam abschrauben – versuchen Sie niemals, ihn mit roher Gewalt zu öffnen.
VII. Blindproben zeigen Scheitelpunkte und hohe Hintergrundstörungen
Häufige Erscheinungen
Beim Injizieren eines Leer-Headspace-Vials, das keine Probe enthält, treten mehrere nicht zusammenhängende Scheitelpunkte auf, die die qualitative und quantitative Analyse der Zielanalyten stören.
Primäre Ursachen
Die Headspace-Vials, Septen oder Kappen selbst enthalten flüchtige Verunreinigungen (z. B. Trennmittel oder während der Herstellung zugesetzte Additive);
Das zur Reinigung verwendete Lösungsmittel weist keine ausreichende Reinheit auf, enthält Verunreinigungen und hinterlässt Rückstände in der Viale.
Andere Verunreinigungen sind im Trockenschrank vorhanden und verflüchtigen sich unter Hochtemperaturbedingungen in die Headspace-Vialen.
Die Laborumgebung enthält organische Abgase oder Lösungsmitteldämpfe, die anschließend von den Headspace-Vialen adsorbiert werden.
Lösungen
1. Neu gekaufte Headspace-Vialen müssen vor dem ersten Gebrauch einer Blankaktivierungsbehandlung unterzogen werden (Backen bei 150°C für 2 Stunden unter Stickstoffspülung), um restliche Herstellungsverunreinigungen zu entfernen.
2. Verwenden Sie Lösungsmittel in Chromatographiequalität zur Reinigung, um Verunreinigungen zu vermeiden, die mit industriellen oder analytischen Lösungsmitteln verbunden sind.
3. Widmen Sie den Trockenschrank ausschließlich diesem Zweck; verbieten Sie strengstens das Trocknen anderer potenziell kontaminierender Laborverbrauchsmaterialien im selben Ofen und reinigen Sie regelmäßig das Innere des Trockenschranks;
4. Bereiten Sie Blanko-Proben in einer sauberen Laborumgebung frei von organischen Abgasen vor und lagern Sie sie; spülen Sie die Headspace-Vials vor der Injektion mit Stickstoff, um verbleibende Luft zu verdrängen.
Contact
Leave your information and we will contact you.
Telefon