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Was sollten wir tun, wenn Mikrospritzen verstopft sind? Eine Anleitung in vier Schritten zum Entfernen der Verstopfung, Schritt für Schritt erklärt, vom einfachsten bis zum drastischsten
Erstellt 09.01
**Autor: Original von Frau Xiaoyue Lü | HAMAG
Die Injektionsnadel ist die ‚Lebensader‘ der chromatographischen Analyse. Wenn sie verstopft, reichen die Folgen von schwankenden Peakflächen in milden Fällen bis hin zu Systemfehlern und Abschaltungen in schweren Fällen. Heute kommen wir direkt zum Punkt und erklären, wie man damit umgeht, ohne um den heißen Brei zu reden.
01 Warum kommt es zu Verstopfungen? Ursache identifizieren, bevor man handelt
Es gibt fünf Hauptursachen für Verstopfungen:
① Ansammlung von Probenrückständen – schwerflüchtige Verbindungen, Fette und Öle sowie Polymere, die sich im Inneren der Nadel ablagern;
② Partikelverstopfung — feste Partikel gelangen direkt in die Nadel, weil die Probe nicht filtriert oder zentrifugiert wurde;
③ Salzkristallisation — Proben mit hohem Salzgehalt (wie biologische Flüssigkeiten oder Umweltwasserproben) kristallisieren beim Trocknen und blockieren die Nadelspitze;
④ Ablagerungen vom Injektionsseptum — das Injektionsseptum ist beschädigt oder von schlechter Qualität, und Ablagerungen werden in die Nadel gezogen;
⑤ Zu hohe Probenkonzentration oder längeres Ausbleiben der Reinigung — Rückstände in der Nadelöffnung sind verfestigt. Stellen Sie zunächst fest, welche Ursache vorliegt, und wählen Sie dann die geeignete Abhilfemaßnahme; gehen Sie nicht blind vor.
02. Beseitigung von Verstopfungen: ein vierstufiger Ansatz von leicht bis schwer
Schritt 1: Wiederholtes Spülen mit Lösungsmittel (leichte Verstopfung)
Spülen Sie die Nadel wiederholt mit einer speziellen Reinigungslösung (Methanol, Isopropanol, entionisiertes Wasser usw.). Nach dem Einweichen für 10–15 Minuten wiederholen Sie den Spülvorgang. Prüfen Sie das Muster des Lösungsmittelaustritts aus der Nadel – unter normalen Umständen sollte es in einer geraden Linie herausfließen.
Schritt 2: Lösungsmitteleinweichen (Mäßige Verstopfung)
Weichen Sie die Injektionsnadel in Methanol ein. Bei leichten Verstopfungen 2–3 Stunden einweichen; bei schweren Verstopfungen 6–8 Stunden oder länger einweichen. Nach dem Einweichen spülen Sie wie in Schritt 1 beschrieben.
Schritt 3: Ultraschallreinigung (Hartnäckige Verstopfung)
Legen Sie die lösungsmittelgetränkte Injektionsnadel in ein Ultraschallbad und beschallen Sie sie 10–15 Minuten lang bei einer Leistungseinstellung von 20–40 W.
⚠️ Die Ultraschallreinigung ist eine umstrittene Methode, die die innere Struktur der Injektionsnadel beschädigen kann; sie sollte nur als letztes Mittel eingesetzt werden. Legen Sie außerdem nicht die gesamte Nadel in das Ultraschallbad – tauchen Sie nur die Nadelspitze in das Lösungsmittel zur Beschallung.
Schritt 4: Mechanische Beseitigung (starke Verstopfung)
Wenn die Spitze einer 10–100 μL Spritze verstopft ist, durchstechen Sie die Verstopfung vorsichtig mit einem feinen Stahldraht mit einem Durchmesser von 0,1 mm. Achten Sie dabei darauf, die Innenwand der Spritze nicht zu zerkratzen.
⚠️ Unter keinen Umständen sollte die Spitze der Spritze mit einer Flamme erhitzt werden – durch das Ausglühen wird sie weich und kann die Verstopfung nicht mehr durchdringen; auch sollte der Kolben nicht hin- und herbewegt werden, während die Spritze blockiert ist – der hohe Druck kann dazu führen, dass der Zylinder bricht.
03.Reinigungshäufigkeit
Verschmutzte oder klebrige Proben: tägliche Reinigung wird empfohlen; Routineproben: gründliche Reinigung mindestens einmal pro Woche.
▍Nach jeder Injektion
Ob für Standards oder Proben, die Nadel muss nach jeder Injektion mit einer Nadelreinigungslösung gereinigt werden.
▍Gängige Reinigungslösungen für die Nadel
Methanol, Acetonitril und Aceton sind die Standardwahl; Dichlormethan hat eine starke Lösungsfähigkeit, kann jedoch bestimmte Materialien angreifen und sollte mit Vorsicht verwendet werden; wählen Sie je nach Art der Verunreinigungen – nach dem Prinzip, dass Ähnliches sich in Ähnlichem löst.
▍Tägliche Kolbenprüfung
Ziehen Sie den Kolben bis zum Anschlag heraus und drücken Sie ihn wieder hinein. Wenn er sich schwergängig anfühlt oder zwischen fest und locker wechselt, ist eine Reinigung erforderlich: Entfernen Sie den Kolben und wischen Sie ihn mit Filterpapier ab, das mit Aceton befeuchtet ist.
▍Langzeitlagerung
Reinigen Sie mindestens zehnmal mit der Nadelreinigungslösung und anschließend mindestens dreimal mit Aceton; vor der Lagerung an der Luft trocknen lassen.
04.Vier Verbote, die Sie sich merken sollten
① Kolbenstangen nicht untereinander austauschen – Metall-Kolbenstangen und Spritzen sind aufeinander eingeschliffen; ein Austausch kann zu schlechter Abdichtung oder Verklemmen führen;
② Die Spritze nicht vollständig mit Lösungsmittel füllen – dies beschädigt die Klebeverbindungen;
③ Ziehen Sie den Kolben nicht, wenn die Nadel trocken ist – dies beschädigt die Innenwand der Spritze;
④ Ziehen Sie keine starken Säuren oder Laugen auf – diese korrodieren das Glas oder Metall.
05.Wie erkennt man, ob die Verstopfung beseitigt wurde?
Testen Sie, indem Sie Lösungsmittel mit einer Spritze durchdrücken – wenn die Durchflussrate gleichmäßig ist und kein Widerstand besteht, ist die Verstopfung beseitigt.
Wenn die Verstopfung nach allen oben genannten Methoden weiterhin besteht, zögern Sie nicht, die Nadel sofort auszutauschen – die Kosten einer einzelnen Nadel sind weitaus geringer als die Kosten einer Charge verworfenen Daten.
Das Septum ist manchmal teilweise für Nadelverstopfungen verantwortlich.
Die in Grund ④ erwähnten Partikel stammen häufig von der Kappendichtung selbst. Die vormontierten Probengefäß-Kappendichtungen von Hamag verfügen über eine zweischichtige Struktur mit einer oberen Schicht aus Silikon und einer unteren Schicht aus PTFE, wodurch sichergestellt wird, dass die Dichtung nicht herausfällt und der Partikelabrieb minimiert wird, wodurch die Wahrscheinlichkeit verringert wird, dass die Nadel an der Quelle „überfallen“ wird. (Ein wenig Werbung hier und da :D)
**Autor: Original von Frau Xiaoyue Lü | HAMAG
Die Injektionsnadel ist die ‚Lebensader‘ der chromatographischen Analyse. Wenn sie verstopft, reichen die Folgen von schwankenden Peakflächen in milden Fällen bis hin zu Systemfehlern und Abschaltungen in schweren Fällen. Heute kommen wir direkt zum Punkt und erklären, wie man damit umgeht, ohne um den heißen Brei zu reden.
01 Warum kommt es zu Verstopfungen? Ursache identifizieren, bevor man handelt
Es gibt fünf Hauptursachen für Verstopfungen:
① Ansammlung von Probenrückständen — schwerflüchtige Verbindungen, Öle und Fette sowie Polymere, die sich im Inneren der Nadel ablagern;
② Partikelverstopfung — feste Partikel gelangen direkt in die Nadel, weil die Probe nicht filtriert oder zentrifugiert wurde;
③ Salzkristallisation — stark salzhaltige Proben (wie biologische Flüssigkeiten oder Umweltwasserproben) kristallisieren beim Trocknen und blockieren die Nadelspitze;
④ Rückstände des Injektionsseptums — das Injektionsseptum ist beschädigt oder von schlechter Qualität, und Rückstände werden in die Nadel gezogen;
⑤ Zu hohe Probenkonzentration oder längeres Ausbleiben der Reinigung — Rückstände im Inneren der Nadelöffnung sind verfestigt. Bestimmen Sie zunächst, welche Ursache vorliegt, und wählen Sie dann die geeignete Abhilfe; gehen Sie nicht blind vor.
02. Beseitigung von Verstopfungen: ein vierstufiger Ansatz von leicht bis schwer
Schritt 1: Wiederholtes Spülen mit Lösungsmittel (geringfügige Verstopfung)
Spülen Sie die Nadel wiederholt mit einer speziellen Reinigungslösung (Methanol, Isopropanol, entionisiertes Wasser usw.). Nach dem Einweichen für 10–15 Minuten wiederholen Sie den Spülvorgang. Prüfen Sie das Muster des Lösungsmittelaustritts aus der Nadel – unter normalen Umständen sollte es in einer geraden Linie herausfließen.
Schritt 2: Lösungsmittel-Einweichen (mittlere Verstopfung)
Weichen Sie die Injektionsnadel in Methanol ein. Bei leichten Verstopfungen 2–3 Stunden einweichen; bei schweren Verstopfungen 6–8 Stunden oder länger einweichen. Nach dem Einweichen spülen Sie wie in Schritt 1 beschrieben.
Schritt 3: Ultraschallreinigung (hartnäckige Verstopfung)
Legen Sie die lösungsmittelgetränkte Injektionsnadel in ein Ultraschallbad und beschallen Sie sie 10–15 Minuten lang bei einer Leistungseinstellung von 20–40 W.
⚠️ Die Ultraschallreinigung ist eine umstrittene Methode, die die innere Struktur der Injektionsnadel beschädigen kann; sie sollte nur als letztes Mittel eingesetzt werden. Legen Sie außerdem nicht die gesamte Nadel in das Ultraschallbad – tauchen Sie nur die Nadelspitze in das Lösungsmittel zur Beschallung ein.
Schritt 4: Mechanische Beseitigung (Schwere Verstopfung)
Wenn die Spitze einer 10–100 μL-Spritze verstopft ist, stechen Sie vorsichtig mit einem feinen Stahldraht mit einem Durchmesser von 0,1 mm durch die Verstopfung. Achten Sie dabei darauf, die Innenwand der Spritze nicht zu verkratzen.
⚠️ Die Spitze der Spritze darf auf keinen Fall mit einer Flamme erhitzt werden – durch das Ausglühen wird sie weich und kann die Verstopfung nicht mehr durchdringen; auch darf der Kolben nicht gewaltsam hin- und herbewegt werden, während die Spritze blockiert ist – der hohe Druck kann dazu führen, dass der Zylinder bricht.
03. Reinigungshäufigkeit
Verschmutzte oder klebrige Proben: tägliche Reinigung wird empfohlen; Routineproben: gründliche Reinigung mindestens einmal pro Woche.
▍Nach jeder Injektion
Ob für Standards oder Proben, die Nadel muss nach jeder Injektion mit einer Nadelreinigungslösung gereinigt werden.
▍Gängige Nadelreinigungslösungsmittel
Methanol, Acetonitril und Aceton sind die Standardwahl; Dichlormethan hat eine starke Lösungsfähigkeit, kann jedoch bestimmte Materialien angreifen und sollte mit Vorsicht verwendet werden; wählen Sie je nach Art der Verunreinigungen – nach dem Prinzip, dass Ähnliches sich in Ähnlichem löst.
▍Tägliche Kolbenprüfung
Ziehen Sie den Kolben bis zum Anschlag heraus und schieben Sie ihn zurück. Wenn er sich schwergängig anfühlt oder zwischen fest und locker wechselt, ist eine Reinigung erforderlich: Entfernen Sie den Kolben und wischen Sie ihn mit Filterpapier ab, das mit Aceton befeuchtet ist.
▍Langzeitlagerung
Reinigen Sie mindestens zehnmal mit der Nadelreinigungslösung und anschließend mindestens dreimal mit Aceton; vor der Lagerung an der Luft trocknen lassen.
04.Vier Tabus, die man sich merken sollte
① Kolbenstangen nicht untereinander austauschen – Metall-Kolbenstangen und Spritzen sind aufeinander eingeschliffen; ein Austausch kann zu schlechter Abdichtung oder Verklemmen führen;
② Die Spritze nicht vollständig mit Lösungsmittel füllen – dies beschädigt die Klebeverbindungen;
③ Die Kolbenstange nicht ziehen, wenn die Nadel trocken ist – dies beschädigt die Innenwand der Spritze;
④ Keine starken Säuren oder Laugen aufziehen – diese korrodieren das Glas oder Metall.
05.Wie erkennt man, ob die Verstopfung beseitigt wurde?
Testen Sie, indem Sie mit einer Spritze Lösungsmittel durchdrücken – wenn die Durchflussrate gleichmäßig ist und kein Widerstand spürbar ist, wurde die Verstopfung beseitigt.
Wenn die Verstopfung nach allen oben genannten Methoden weiterhin besteht, zögern Sie nicht, die Nadel sofort auszutauschen – die Kosten einer einzelnen Nadel sind weitaus geringer als die einer Charge verworfenen Daten.
Das Septum ist manchmal teilweise für Nadelverstopfungen verantwortlich.
Die in Grund ④ erwähnten Rückstände stammen oft von der Kappendichtung selbst. Die vormontierten Probenglas-Kappendichtungen von Hamag verfügen über eine zweischichtige Struktur mit einer oberen Schicht aus Silikon und einer unteren Schicht aus PTFE, die sicherstellt, dass die Dichtung nicht herausfällt und das Ablösen von Rückständen minimiert wird, wodurch die Wahrscheinlichkeit verringert wird, dass die Nadel an der Quelle ‚überfallen‘ wird. (Ein wenig Werbung hier und da :D)
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