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Tipps zur Reinigung und Pflege von Chromatographie-Probenfläschchen
Erstellt 09.18
**Autor: Original aus dem Internet
Chromatographie-Probenfläschchen sind unverzichtbare Verbrauchsmaterialien, die zur Aufnahme von Proben für die Analyse in Techniken wie der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und der Gaschromatographie (GC) verwendet werden. Ihre Sauberkeit wirkt sich direkt auf die Stabilität der chromatographischen Grundlinie, die Peakqualität und die Genauigkeit der Testergebnisse aus. Wenn Verunreinigungen oder Fremdstoffe im Inneren der Fläschchen verbleiben, kann dies leicht zu Problemen wie Geisterpeaks und Basislinien-Drift führen; daher ist die ordnungsgemäße Reinigung und Pflege von Chromatographie-Probenfläschchen von größter Bedeutung.
I. Vorbereitungen vor der Reinigung
Sortierung und Klassifizierung
Probenfläschchen nach Material (Glas, Polypropylen) und Größe (1,5 mL, 2 mL usw.) sortieren, um Kratzer oder Verformungen zu vermeiden, die durch gemeinsames Waschen unterschiedlicher Materialien entstehen.
Entfernen Sie alle Probenfläschchen, die zerbrochen, gerissen oder an den Rändern verformt sind, und entsorgen Sie sie sofort, um eine schlechte Abdichtung oder schwer zu entfernende Restkontamination zu vermeiden.
Demontage von Verbrauchsmaterialien
Trennen Sie die Probenfläschchen vollständig von ihren Kappen und Septen. Es wird empfohlen, Septen separat zu waschen oder direkt zu ersetzen (mehrfach verwendete Septen neigen zur Alterung und zur Adsorption von Verunreinigungen).
Wenn sich im Inneren des Fläschchens hochkonzentrierte Probenrückstände oder schwer lösliche Substanzen befinden, gießen Sie zuerst die Abfallflüssigkeit aus und spülen Sie das Fläschchen vorläufig mit reinem Wasser.
II. Reinigungsmethoden für unterschiedliche Kontaminationsgrade
1. Routine-Reinigung bei leichter Verunreinigung (geeignet für wasserlösliche Probenrückstände)
Geeignet für gewöhnliche Proben, die in der Routinetestung verwendet werden (z. B. organische Säuren, Zucker, anorganische Salzlsungen). Das Verfahren ist wie folgt:
Füllen Sie das Probenfläschchen bis zu drei Vierteln seines Volumens mit Reinstwasser, behandeln Sie es 5–10 Minuten im Ultraschallbad, schütteln Sie es und entsorgen Sie dann die Abfallflüssigkeit.
Wiederholen Sie den obigen Vorgang 2–3 Mal, bis das abgelassene Wasser klar und frei von sichtbaren Verunreinigungen ist.
Spülen Sie abschließend die Innenwände 2–3 Mal mit chromatographischem Methanol oder Acetonitril aus, um Spuren organischer Rückstände außer wasserlöslichen Verunreinigungen zu entfernen.
Stellen Sie das Probenfläschchen kopfüber auf staubfreies Filterpapier und lassen Sie es im Abzug natürlich lufttrocknen.
2. Mittlere Verunreinigung (geeignet für organische Proben und fettige Rückstände)
Geeignet für Rückstände in Proben, die organische Lösungsmittel, Fette, Proteine und andere in Wasser schwer lösliche Substanzen enthalten. Das Verfahren ist wie folgt:
Zunächst das Probenfläschchen 30 Minuten in wasserfreiem Ethanol oder Aceton einweichen, um die organischen Rückstände aufzuweichen.
Die Einweichlösung verwerfen, eine angemessene Menge wässriger neutraler Reinigungslösung (z. B. eine 5%ige Spülmittellösung) hinzufügen und 15–20 Minuten im Ultraschallbad behandeln.
Spülen Sie die Innenwände der Flasche wiederholt mit reinem Wasser, bis kein Schaum mehr verbleibt, um sicherzustellen, dass alle Reinigungsmittelrückstände vollständig entfernt werden.
Zweimal mit Methanol in Chromatographie-Qualität spülen, dann die Flaschen umgedreht an der Luft trocknen lassen oder in einen Ofen bei niedriger Temperatur von 40–60 °C zum Trocknen stellen (um zu verhindern, dass die Glasflaschen aufgrund hoher Temperaturen zerbrechen).
3. Schwere Kontamination (anwendbar bei stark adsorbierenden, schwer abbaubaren Probenrückständen)
Geeignet für hartnäckige Rückstände wie Pestizidrückstände, Antibiotika und hochkonzentrierte Puffersalze. Das Verfahren ist wie folgt:
Eine spezielle Reinigungslösung vorbereiten: je nach Art des Kontaminanten auswählen; zum Beispiel alkalische Kontaminanten in 5%iger verdünnter Salpetersäure einweichen; hartnäckige organische Rückstände in einer 10%igen Methanol-Salzsäure-Mischung einweichen.
Die Probenfläschchen vollständig in die Reinigungslösung eintauchen und 2–4 Stunden einweichen lassen (oder 10 Minuten lang einer Ultraschallreinigung unterziehen). Darauf achten, dass starker Kontakt zwischen starken Säuren oder Basen und Polypropylen-Probenfläschchen vermieden wird.
Entfernen Sie die Probenfläschchen und spülen Sie sie wiederholt mit reinem Wasser, bis die Lösung neutral ist (mit pH-Teststreifen prüfen), um sicherzustellen, dass keine Reinigungslösungsrückstände verbleiben.
Spülen Sie nacheinander mit chromatographischem Ethanol und Methanol, trocknen Sie sie anschließend und legen Sie sie für die spätere Verwendung beiseite.
Hinweis: Nach der Reinigung mit starken Säuren oder Laugen ist ein gründliches Spülen unerlässlich; andernfalls können restliche Säuren oder Laugen die Chromatographiesäule korrodieren oder die pH-Bedingungen während der Analyse beeinflussen.
III. Trocknung und Lagerung nach der Reinigung
Wahl der Trocknungsmethode
Lufttrocknung: Geeignet für Glasprobenfläschchen; stellen Sie sie kopfüber in einer staubfreien Umgebung auf, um zu verhindern, dass sich Staub im Inneren absetzt. Diese Methode dauert länger, beschädigt die Fläschchen jedoch weniger wahrscheinlich.
Ofentrocknung: Halten Sie eine Temperatur von ≤60°C ein. Stellen Sie sicher, dass der Großteil der Feuchtigkeit im Inneren der Flaschen vorher abgelassen wurde, um zu verhindern, dass das Glas durch plötzliche Hitzeeinwirkung bricht; die Ofentrocknung wird für Polypropylen-Probenflaschen nicht empfohlen, um Verformungen zu vermeiden.
Stickstoff-Trocknung: Geeignet für dringende Situationen; spülen Sie das Innere der Flaschen schnell mit hochreinem Stickstoff aus. Diese Methode ist effizient und verhindert Sekundärkontamination.
Lagerungstipps
Nach der Reinigung und Trocknung sollten Probenfläschchen in einer sauberen, verschließbaren Aufbewahrungsbox aufbewahrt werden, um Kontamination durch Staub und Laboraerosole zu verhindern.
Flaschenverschlüsse und neue Septen sollten getrennt in versiegelten Behältern aufbewahrt und erst unmittelbar vor der Verwendung zusammengesetzt werden, um zu verhindern, dass die Septen Verunreinigungen aufnehmen.
Probenfläschchen, die in verschiedenen Chargen gereinigt wurden, sollten getrennt und deutlich gekennzeichnet aufbewahrt werden; vorrangig sollte die zuerst gereinigte Charge verwendet werden.
IV. Vorsichtsmaßnahmen für die routinemäßige Wartung
Kreuzkontamination vermeiden
Verwenden Sie separate Probenfläschchen für verschiedene Probenarten; beispielsweise dürfen Probenfläschchen, die für Pestizidrückstandsuntersuchungen verwendet werden, nicht mit solchen gemischt werden, die für die Nährwertanalyse von Lebensmitteln verwendet werden.
Reinigungsgeräte (Ultraschallreinigungsbäder, Pinzetten, Bechergläser) müssen regelmäßig gereinigt werden, um zu verhindern, dass durch die Geräte eingetragene Verunreinigungen die Probenfläschchen kontaminieren.
Wartung von Dichtungsringen und Kappen
Silikondichtungsringe werden nur zur einmaligen Verwendung empfohlen; nach wiederholtem Durchstechen neigen sie zum Reißen und zum Ablösen von Partikeln, die die Probe verunreinigen oder die Injektionsnadel verstopfen können.
Wenn Schraubverschlüsse abgenutzt werden oder nicht mehr richtig abdichten, sollten sie umgehend ersetzt werden, um eine Verdunstung der Probe oder das Eindringen externer Verunreinigungen zu verhindern.
Regelmäßige Stichprobenkontrollen
Nach der Reinigung sollte eine zufällige Auswahl von Probenfläschchen entnommen, mit Blindlösungsmittel (z. B. Mobile Phase) befüllt und analysiert werden, um die Basislinie zu überprüfen. Werden abnormale Peaks festgestellt, müssen die Fläschchen erneut gereinigt werden.
V. Reinigungsrichtlinien
Verwenden Sie keine Bürsten mit harten Borsten oder Stahlwolle, um die Innenwände von Chromatographie-Probenfläschchen zu schrubben, da dies Kratzer verursachen kann; Verunreinigungen können in diesen Kratzern verbleiben und schwer vollständig zu entfernen sein.
Polypropylen-Probenfläschchen dürfen keinen hohen Temperaturen (>60 °C) oder starken Oxidationsmitteln ausgesetzt werden, um eine Verformung oder Alterung des Materials zu verhindern.
Probenfläschchen, die hochgiftige Substanzen wie Cyanid oder Quecksilber enthalten, müssen zunächst gemäß den Vorschriften für die Entsorgung gefährlicher Abfälle einer unschädlichen Behandlung unterzogen werden, bevor sie gereinigt werden.
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