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¿Ha aumentado repentinamente la presión en su cromatógrafo líquido preparativo en comparación con antes?
Creado 05.11
**Autor: Original de Internet
¿La presión de su cromatógrafo de líquidos preparativo ha aumentado repentinamente de forma significativa en comparación con antes? ¿No encuentra la causa? ¡Los siguientes métodos pueden ayudarle a solucionar el problema!
Puntos potenciales de bloqueo en cromatografía líquida: filtros en línea, insertos de la válvula de purga, soportes de la aguja del inyector, columnas, hornos de columna y celdas de flujo. Si la presión se vuelve demasiado alta, debe abrir inmediatamente la válvula de purga para liberar la presión, luego cerrar la válvula de purga nuevamente antes de revisar cada componente en orden.
一、Retire la columna cromatográfica y aumente lentamente el caudal para observar los cambios en la presión.
I. Si no hay presión después de retirar la columna cromatográfica, esto indica que el bloqueo está en la columna o en la celda de flujo:
1.Conecte el extremo frontal de la columna cromatográfica y desconecte el extremo posterior.
①.Si la presión es alta, esto indica un bloqueo en el extremo frontal de la columna. Investigue la fase móvil utilizada recientemente con esta columna (precipitación de sales; use una alta proporción de fase acuosa y aumente la temperatura de la columna para el lavado a baja velocidad de flujo) y la solubilidad de la muestra que se está analizando (si la muestra tiene baja solubilidad y se ha precipitado, retro-lave con un disolvente altamente soluble a baja velocidad de flujo sin conectar el detector);
②.Considere cambiar a una fase móvil menos viscosa (también puede aumentar ligeramente la temperatura de la columna o reducir la velocidad de flujo);
③. La temperatura de la columna es demasiado baja: En las mañanas frías de invierno, antes de que la calefacción del laboratorio se haya calentado, la temperatura ambiente es muy baja, lo que aumenta la viscosidad de la fase móvil. Esto puede provocar un aumento significativo de la presión de la columna y ralentizar la mezcla de la fase móvil. Lo mejor es esperar hasta que la temperatura ambiente se haya estabilizado antes de comenzar el experimento.
2. Si la presión de la columna es baja, esto indica una obstrucción en la celda de flujo entre el extremo posterior de la columna y el detector.
Retire la columna, conecte un conector bidireccional y desconecte el tubo de la salida del detector (para evitar que el detector se dañe por sobrepresión causada por una obstrucción en el tubo de salida). Si la presión es alta, la celda de flujo está obstruida (lave con un caudal bajo); si la presión es baja, la línea de residuos aguas abajo de la celda de flujo está obstruida.
II. Si la presión permanece alta después de retirar la columna cromatográfica.
1. Desconecte el tubo aguas arriba del horno de la columna (para comprobar si hay obstrucciones dentro del horno de la columna o en el tubo de conexión);
2. Si la presión permanece alta, desconecte el tubo aguas arriba del inyector (para comprobar si hay obstrucciones en el tubo del asiento de la aguja del inyector);
3. Si la presión permanece alta, desconecte el tubo aguas arriba de la válvula de purga (para comprobar si hay obstrucciones en la válvula de purga o en el tubo).
4. Si la presión en el sistema HPLC supera los 3 MPa sin una columna conectada, es muy probable que el núcleo de la válvula de purga (elemento filtrante) esté contaminado y requiera reemplazo;
5. Si la presión permanece alta, esto indica una obstrucción en el tubo aguas arriba o aguas abajo de la bomba/mezclador o en el filtro en línea.
Una vez identificada una obstrucción en un componente o sección del tubo, este puede ser reemplazado o purgado:
1.Si el bloqueo es causado por precipitación de sal, se puede eliminar con agua caliente;
2.Si el bloqueo es causado por materia particulada, se puede eliminar después de la limpieza ultrasónica;
3. Si la obstrucción es causada por precipitación de la muestra, se puede purgar con un disolvente en el que la muestra sea soluble después de una limpieza ultrasónica.
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