**Author:Orginal from Internet
یخ زدن مواد شیمیایی میتواند خطرات متعددی برای آزمایشهای کروماتوگرافی ایجاد کند و در موارد شدید، ممکن است به مسائل ایمنی در آزمایشگاه منجر شود. بنابراین، کدام مواد شیمیایی رایج مستعد یخ زدن هستند؟
اسید استیک گلاسیال معمولاً برای تنظیم pH فاز متحرک استفاده میشود؛ با این حال، در زمستان به دلیل دمای پایین یخ میزند که بر کارایی آزمایشهای ما تأثیر میگذارد. نقطه انجماد چنین معرفهایی معمولاً بالاتر از ۱۰ درجه سانتیگراد یا حتی نزدیک به دمای اتاق است؛ در نتیجه، با کاهش جزئی دمای اتاق در زمستان جامد و یخ میزنند. بسیاری از کارکنان آزمایشگاه با نادیده گرفتن این ویژگیها، با بیاحتیاطی با آنها برخورد میکنند که نه تنها معرفها را بیاثر کرده و باعث خرد شدن بطریها میشود، بلکه ممکن است خطرات ایمنی نیز به همراه داشته باشد. چنین معرفهایی معمولاً در میان اسیدها، اسیدهای سولفونیک و ترکیبات مشابه یافت میشوند.
۲. اسید استیک گلاسیال (نقطه انجماد ۱۶.۶ درجه سانتیگراد): هنگام انجماد، به صورت جامد سفید رنگ شبیه یخ در میآید؛ حجم آن کمی افزایش مییابد که ممکن است باعث ترکیدن بطری معرف شود. هنگام کار، توصیه میشود محلول را به آرامی در حمام آب با دمای ۲۵ تا ۳۵ درجه سانتیگراد ذوب کنید. درپوش را محکم ببندید تا از ورود آب جلوگیری شود؛ دمای آب نباید از ۴۰ درجه سانتیگراد تجاوز کند تا از تبخیر اسید استیک گلاسیال جلوگیری شود. قبل از ذوب کردن، درپوش را به آرامی شل کنید تا فشار آزاد شود و از پاشش ناشی از افزایش فشار داخلی جلوگیری شود. پس از ذوب کامل، قبل از استفاده به خوبی تکان دهید؛ انجماد بر خلوص آن تأثیر نمیگذارد.
۳. دیمتیل سولفوکسید (DMSO، نقطه انجماد ۱۸.۴ درجه سانتیگراد): این ماده راحتتر از اسید استیک گلاسیال منجمد میشود و در دمای کمی پایینتر از دمای اتاق (زیر ۱۸ درجه سانتیگراد) جامد میشود و هنگام انجماد به شکل کریستالی سفید در میآید. برای ذوب کردن، از حمام آب در دمای تقریبی ۴۰ درجه سانتیگراد استفاده کنید و به آرامی حرارت دهید تا کاملاً شفاف و صاف شود؛ استفاده از شعله مستقیم و حرارت مستقیم در کورههای با دمای بالا اکیداً ممنوع است. DMSO هنگام انجماد حجمش کاهش مییابد اما پس از ذوب شدن به حجم اولیه خود باز میگردد؛ نیازی به نگرانی در مورد تغییر غلظت نیست.
4.اسید فرمیک (که به عنوان آنتی اسید نیز شناخته میشود، نقطه انجماد 8.3°C): اگرچه نقطه انجماد آن کمی زیر 10°C است، اما در دمای اتاق در زمستان یا هنگام نگهداری در 4°C به راحتی یخ میزند و وقتی یخ میزند، قوام چسبناکی به خود میگیرد. نیازی به گرم کردن آن نیست؛ کافی است آن را در دمای اتاق (15–25°C) بگذارید تا به طور طبیعی ذوب شود. از گرم کردن آن در دماهای بالا خودداری کنید، زیرا این ممکن است باعث تبخیر اسید فرمیک شود. پس از ذوب شدن، قبل از استفاده به خوبی تکان دهید.
۵. اسید اگزالیک بلوری (اسید اگزالیک هیدراته): اگرچه نقطه انجماد بسیار پایینی دارد، اما در دماهای پایین تعداد زیادی بلور تشکیل میدهد؛ در حالی که این ممکن است به نظر انجماد بیاید، در واقع تشکیل بلور است. برای جابجایی نیازی به گرم کردن نیست؛ کافی است بطری معرف را در محیطی خشک در دمای اتاق قرار دهید تا به طور طبیعی حل شود، مراقب باشید از شرایط مرطوب که ممکن است باعث افزایش بلورینگی شود، اجتناب کنید. پس از حل شدن، خوب تکان دهید و قبل از استفاده مطمئن شوید که هیچ ذره بلوری قابل مشاهدهای وجود ندارد.
اقدامات پیشگیری و پس از یخ زدن:
1.از گرم کردن سریع در دماهای بالا خودداری کنید: گرم کردن مستقیم با استفاده از شعلههای باز، فرهای با دمای بالا، حمامهای آب جوش و غیره، ممکن است باعث تبخیر مواد شیمیایی شود. علاوه بر این، انبساط حرارتی مواد شیمیایی میتواند منجر به افزایش ناگهانی فشار داخلی شود که نتیجه آن پاشیدن یا شکستن ویال خواهد بود. این خطر به ویژه با مواد شیمیایی مانند اسید استیک یخزده و DMSO بالا است.
2.اسید استیک یخزده و اسید فرمیک به طور معمول در آزمایشهای کروماتوگرافی به عنوان افزودنیهای فاز متحرک استفاده میشوند؛ محلولهای آبی با غلظت بالا میتوانند از قبل تهیه شده و به سادگی به میزان لازم رقیق شوند.
۳. در آزمایشهای HPLC، DMSO معمولاً به عنوان حلال نمونه استفاده میشود؛ میتوان آن را با DMF جایگزین کرد. نگهداری با کنترل دقیق دما: معرفهای با نقطه انجماد بالا را به طور جداگانه در یک کابینت با دمای ثابت که در دمای ۱۸ تا ۲۵ درجه سانتیگراد نگهداری میشود، ذخیره کنید و دمای محیط را به شدت کنترل کنید تا از دمای پایین اتاق در زمستان جلوگیری شود؛ نقطه انجماد هر معرف را به وضوح برچسبگذاری کنید؛ از یخچال یا انجماد اکیداً خودداری کنید؛ و یادآوریهای دمای نگهداری را برای جلوگیری از خطاهای عملیاتی نمایش دهید.