Persian
ویالهای فضای سر: مشکلات رایج و راهحلها (بخش ۲)
ساخته شده در 05.28
نویسنده: اصلی از تیم HAMAG
IV. رطوبت باقیمانده در داخل بطری بر نتایج آزمایش تأثیر میگذارد.
تجلیات رایج
در تجزیه و تحلیل هداسپیس، ممکن است تداخل از پیکهای آب رخ دهد؛ اجزای فرار ممکن است با آب واکنش دهند؛ یا ممکن است دمکشی پیک و جداسازی ضعیف مشاهده شود.
علل اصلی
خشک شدن ناقص پس از تمیز کردن، منجر به باقیماندن رطوبت در داخل بطری میشود.
ویالهای هداسپیس، پس از خشک شدن، در محیط مرطوب نگهداری میشوند و رطوبت را از هوا جذب میکنند.
واشر آببندی خشک نبود و پس از قرار گرفتن در بطری، رطوبت را وارد کرد.
در حین انتقال نمونه، دستگاه پیپت خشک نبود و رطوبت وارد شد.
محلول
1. بلافاصله پس از خشک شدن، ویالهای هداسپیس باید مهر و موم شده و در دسیکاتور نگهداری شوند؛ رطوبت نسبی محیط آزمایشگاه باید در حد ≤60% حفظ شود.
2. سپتا و درپوشها باید همزمان با ویالها قبل از استفاده خشک شوند، یا سپتای بدون آب انتخاب شود.
3. پیپتها و سوزنهای تزریق مورد استفاده برای نمونهبرداری باید از قبل خشک شوند، یا حداقل سه بار با حلال بدون آب شسته شوند تا رطوبت باقیمانده حذف شود.
V. جذب نمونه در حین تزریق، منجر به نرخ بازیابی پایین میشود
علائم رایج
مساحت پیک آنالیت هدف کوچکتر از حد انتظار است؛ تکرارپذیری در تزریقهای متعدد ضعیف است؛ و نرخ بازیابی به طور قابل توجهی کمتر از محدوده استاندارد قرار میگیرد.
علل اصلی
ویال هداسپیس از شیشه استاندارد ساخته شده است که اثرات جذب سطحی بر روی آنالیتهای قطبی هدف را نشان میدهد؛
خراشها یا ناخالصیها روی دیواره داخلی ویال، تعداد سایتهای جذب را افزایش میدهند؛
سپتوم از سیلیکون خالص یا لاستیک ساخته شده است که آنالیتهای آبگریز را جذب میکند؛
نمونه برای مدت طولانی در ویال باقی میماند و باعث میشود آنالیت هدف به طور مداوم توسط بدنه ویال یا سپتوم جذب شود.
محلولها
۱. هنگام تجزیه و تحلیل آنالیتهای قطبی یا در سطح ردیابی، از ویالهای هداسپیس سیلانیزه شده (با پوشش داخلی خنثی) برای حذف جذب توسط شیشه استفاده کنید.
۲. ویالهای هداسپیس با خراش یا ناخالصی در دیواره داخلی را دور بیندازید و به جای آن از ویالهای کاملاً نو با سطوح داخلی صاف و بدون نقص استفاده کنید.
۳. سپتومهای با پوشش PTFE را انتخاب کنید؛ لایه PTFE بسیار خنثی، جذب آنالیت را به طور موثری به حداقل میرساند.
۴. بلافاصله پس از قرار دادن نمونه در ویال هداسپیس، آن را مهر و موم کنید و در اسرع وقت تجزیه و تحلیل تزریق را انجام دهید تا از نگهداری طولانی مدت جلوگیری شود (حداکثر زمان نگهداری ۱ ساعت توصیه میشود).
ششم. چسبندگی درب بطری / سپتوم به گردن بطری، باز کردن را دشوار میکند.
تظاهرات رایج
پس از انکوباسیون نمونه یا تزریق در دمای بالا، درب بطری به گردن بطری میچسبد؛ هنگام باز کردن، سپتوم به گردن بطری میچسبد و گاهی اوقات باعث لب پر شدن یا شکستن شیشه گردن بطری میشود.
علل اصلی
در حین تزریق در دمای بالا، سپتوم نرم شده و به شیشه گردن بطری میچسبد؛
جنس سپتوم با حلال نمونه ناسازگار است و باعث تورم و سپس چسبیدن آن به گردن بطری میشود؛
درب بطری با نیروی بیش از حد سفت شده است و باعث فشرده شدن سپتوم و گیر کردن آن در شکافهای گردن بطری میشود؛
نمونه برای مدت طولانی نگهداری شده است که منجر به تبخیر حلال و کریستالیزاسیون باقیماندهها روی گردن بطری شده و در نتیجه باعث چسبندگی میشود.
راه حلها
۱. برای تجزیه و تحلیل در دمای بالا، اولویت را به استفاده از سپتومهای کامپوزیتی PTFE مقاوم در برابر حرارت بدهید تا از نرم شدن سپتومهای لاستیکی خالص در اثر حرارت بالا جلوگیری شود؛
۲. بر اساس ویژگیهای خاص حلال نمونه، سپتوم سازگار را انتخاب کنید تا از واکنشهای تورم بین حلال و سپتوم جلوگیری شود؛
۳. برای جلوگیری از سفت شدن بیش از حد که میتواند باعث فشرده شدن و تغییر شکل سپتوم شود، هنگام سفت کردن درپوش بطری، به گشتاور مشخص شده پایبند باشید؛
۴. از نگهداری طولانی مدت نمونهها خودداری کنید. هنگام تلاش برای باز کردن درپوش بطری چسبیده، از یک پارچه بدون پرز مرطوب شده با مقدار کمی از حلال نمونه برای پاک کردن شکافهای گردن بطری استفاده کنید؛ اجازه دهید رسوبات متبلور حل شوند و سپس به آرامی درپوش را باز کنید - هرگز سعی نکنید با زور آن را باز کنید.
VII. نمونههای بلانک پیکهای کاذب و تداخل پسزمینه بالا را نشان میدهند
تجلیات رایج
هنگام تزریق یک ویال هداسپیس خالی که حاوی نمونه نیست، چندین پیک کاذب نامرتبط ظاهر میشوند که با تجزیه و تحلیل کیفی و کمی آنالیتهای هدف تداخل ایجاد میکنند.
علل اصلی
ویالهای هداسپیس، سپتا یا درپوشها خود حاوی ناخالصیهای فرار هستند (به عنوان مثال، عوامل آزادکننده قالب یا افزودنیهای معرفی شده در طول تولید)؛
حلال مورد استفاده برای تمیز کردن، خلوص کافی ندارد، حاوی ناخالصی است و در داخل ویال باقی میماند؛
آلایندههای دیگر در کوره خشککن وجود دارند و در شرایط دمای بالا به ویالهای هداسپیس تبخیر میشوند؛
محیط آزمایشگاه حاوی دودهای خروجی آلی یا بخارات حلال است که متعاقباً توسط ویالهای هداسپیس جذب میشوند.
محلولها
۱. ویالهای هداسپیس که به تازگی خریداری شدهاند باید قبل از اولین استفاده تحت یک عملیات فعالسازی خالی قرار گیرند (پخت در دمای ۱۵۰ درجه سانتیگراد به مدت ۲ ساعت همراه با عبور نیتروژن) تا ناخالصیهای باقیمانده از تولید حذف شوند؛
۲. از حلالهای گرید کروماتوگرافی برای تمیز کردن استفاده کنید تا از ورود ناخالصیهای مرتبط با حلالهای گرید صنعتی یا گرید تحلیلی جلوگیری شود؛
۳. کوره خشککن را منحصراً برای این منظور اختصاص دهید؛ اکیداً از خشک کردن سایر مواد مصرفی آزمایشگاهی که میتوانند آلودهکننده باشند در همان کوره خودداری کنید و به طور منظم داخل کوره خشککن را تمیز کنید؛
4. نمونههای خالی را در محیط آزمایشگاهی تمیز و عاری از بخارات آلی آماده و نگهداری کنید؛ قبل از تزریق، ویالهای هداسپیس را با نیتروژن پاکسازی کنید تا هوای باقیمانده در داخل آن خارج شود.
Contact
Leave your information and we will contact you.
تلفن