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La pression de votre chromatographe liquide préparatif a-t-elle soudainement augmenté de manière significative par rapport à avant ?
Créé le 05.11
**Auteur : Original d'Internet
La pression de votre chromatographe liquide préparatif a-t-elle soudainement augmenté de manière significative par rapport à avant ? Vous ne trouvez pas la cause ? Les méthodes suivantes peuvent vous aider à résoudre le problème !
Points potentiels de blocage en chromatographie liquide : filtres en ligne, inserts de vanne de purge, porte-aiguilles d'injecteur, colonnes, fours de colonne et cellules de flux. Si la pression devient trop élevée, vous devez immédiatement ouvrir la vanne de purge pour relâcher la pression, puis refermer la vanne de purge avant de vérifier chaque composant tour à tour.
一、Retirez la colonne chromatographique et augmentez lentement le débit pour observer les changements de pression.
I. En l'absence de pression après le retrait de la colonne chromatographique, cela indique que le blocage se situe dans la colonne ou dans la cellule de flux :
1. Connectez l'extrémité avant de la colonne chromatographique et déconnectez l'extrémité arrière.
①. Si la pression est élevée, cela indique un blocage à l'extrémité avant de la colonne. Examinez la phase mobile récemment utilisée avec cette colonne (précipitation de sels ; utilisez un rapport eau/phase élevé et augmentez la température de la colonne pour rincer à faible débit) et la solubilité de l'échantillon analysé (si l'échantillon a une faible solubilité et a précipité, effectuez un lavage à contre-courant avec un solvant très soluble à faible débit sans connecter le détecteur) ;
②. Envisagez de passer à une phase mobile moins visqueuse (vous pouvez également augmenter légèrement la température de la colonne ou réduire le débit) ;
③. Température de la colonne trop basse : Les matins d'hiver froids, avant que le chauffage du laboratoire ne soit opérationnel, la température ambiante est très basse, ce qui augmente la viscosité de la phase mobile. Cela peut entraîner une augmentation significative de la pression de la colonne et ralentir le mélange de la phase mobile. Il est préférable d'attendre que la température ambiante se stabilise avant de commencer l'expérience.
2. Si la pression de la colonne est basse, cela indique un blocage dans la cellule de flux entre l'extrémité arrière de la colonne et le détecteur.
Retirez la colonne, connectez un connecteur bidirectionnel et déconnectez le tube de la sortie du détecteur (pour éviter que le détecteur ne soit endommagé par une surpression causée par un blocage dans le tube de sortie). Si la pression est élevée, la cellule de flux est bloquée (la rincer à faible débit) ; si la pression est basse, le tube de déchet en aval de la cellule de flux est bloqué.
II. Si la pression reste élevée après le retrait de la colonne chromatographique.
1. Déconnectez le tuyau en amont du four de colonne (pour vérifier les obstructions à l'intérieur du four de colonne ou dans le tuyau de raccordement) ;
2. Si la pression reste élevée, déconnectez le tuyau en amont de l'injecteur (pour vérifier les obstructions dans le tuyau du siège de l'aiguille de l'injecteur) ;
3. Si la pression reste élevée, déconnectez le tuyau en amont de la vanne de purge (pour vérifier les obstructions dans la vanne de purge ou le tuyau).
4. Si la pression dans le système HPLC dépasse 3 MPa sans colonne connectée, il est très probable que le noyau de la vanne de purge (élément filtrant) soit contaminé et nécessite un remplacement ;
5. Si la pression reste élevée, cela indique une obstruction dans le tuyau en amont ou en aval de la pompe/du mélangeur ou dans le filtre en ligne.
Une fois qu'une obstruction dans un composant ou une section de tuyau a été identifiée, elle peut être remplacée ou rincée :
1.Si le blocage est causé par la précipitation de sel, il peut être rincé à l'eau chaude ;
2.Si le blocage est causé par des particules, il peut être rincé après un nettoyage par ultrasons ;
3. Si le blocage est causé par la précipitation de l'échantillon, il peut être rincé avec un solvant dans lequel l'échantillon est soluble après nettoyage par ultrasons.
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