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Flacons d'espace de tête : problèmes courants et solutions (Partie 2)
Créé le 05.28
Auteur : Original de l'équipe HAMAG
IV. L'humidité résiduelle à l'intérieur du flacon affecte les résultats des tests.
Manifestations courantes
En analyse par espace de tête, des interférences dues aux pics d'eau peuvent survenir ; les composants volatils peuvent réagir avec l'eau ; ou un traînage de pic et une mauvaise séparation peuvent être observés.
Causes principales
Séchage incomplet après nettoyage, entraînant une humidité résiduelle à l'intérieur du flacon.
Les flacons d'espace de tête, après avoir été séchés, sont stockés dans un environnement humide et adsorbent l'humidité de l'air.
Le joint d'étanchéité n'était pas sec, introduisant de l'humidité après avoir été inséré dans le flacon.
Lors du transfert de l'échantillon, le dispositif de pipetage n'était pas sec, introduisant de l'humidité.
Solution
1. Immédiatement après le séchage, les flacons d'espace de tête doivent être scellés et stockés dans un dessiccateur ; l'humidité relative de l'environnement de laboratoire doit être maintenue à ≤60%.
2. Les septa et les bouchons doivent être séchés simultanément avec les flacons avant utilisation, ou des septa anhydres doivent être sélectionnés.
3. Les pipettes et les aiguilles d'injection utilisées pour l'échantillonnage doivent être séchées à l'avance, ou rincées au moins trois fois avec un solvant anhydre pour éliminer l'humidité résiduelle.
V. Adsorption de l'échantillon pendant l'injection, entraînant de faibles taux de récupération
Manifestations courantes
L'aire du pic de l'analyte cible est plus petite que prévu ; la répétabilité sur plusieurs injections est médiocre ; et le taux de récupération tombe significativement en dessous de la plage standard.
Causes principales
Le flacon d'espace de tête est en verre standard, qui présente des effets d'adsorption sur les analytes polaires cibles ;
Les rayures ou impuretés sur la paroi interne du flacon augmentent le nombre de sites d'adsorption ;
Le septum est en silicone pur ou en caoutchouc, qui adsorbe les analytes hydrophobes ;
L'échantillon reste dans le flacon pendant une période prolongée, permettant à l'analyte cible d'être continuellement adsorbé par le corps du flacon ou par le septum.
Solutions
1. Lors de l'analyse d'analytes polaires ou à l'état de traces, utilisez des flacons headspace silanisés (dotés d'un traitement de paroi interne inerte) pour éliminer l'adsorption par le verre ;
2. Jetez tout flacon headspace présentant des rayures ou des impuretés sur leurs parois internes, et utilisez plutôt des flacons neufs avec des surfaces internes lisses et sans défaut ;
3. Sélectionnez des septums avec un revêtement en PTFE ; la couche de PTFE hautement inerte minimise efficacement l'adsorption de l'analyte ;
4. Scellez l'échantillon immédiatement après l'avoir placé dans le flacon headspace et effectuez l'analyse par injection dès que possible pour éviter un stockage prolongé (un temps de conservation maximum de 1 heure est recommandé).
VI. Adhésion du bouchon / septum au goulot du flacon, rendant l'ouverture difficile
Manifestations courantes
Après incubation ou injection à haute température, le bouchon de la bouteille adhère au goulot ; lors du dévissage, le septum reste collé au goulot, provoquant parfois même l'écaillage ou la rupture du verre du goulot.
Causes principales
Lors de l'injection à haute température, le septum s'adoucit et adhère au verre du goulot de la bouteille ;
Le matériau du septum est incompatible avec le solvant de l'échantillon, provoquant son gonflement et son adhérence ultérieure au goulot de la bouteille ;
Le bouchon de la bouteille a été serré avec une force excessive, provoquant la compression du septum et son coincement dans les crevasses du goulot de la bouteille ;
L'échantillon a été stocké pendant une période prolongée, entraînant l'évaporation du solvant et la cristallisation des résidus sur le goulot de la bouteille, provoquant ainsi l'adhérence.
Solutions
1. Pour l'analyse à haute température, privilégiez l'utilisation de septums composites en PTFE résistant à la chaleur pour éviter que les septums en caoutchouc pur ne ramollissent sous une chaleur intense ;
2. Sélectionnez un septum compatible en fonction des caractéristiques spécifiques du solvant de l'échantillon pour éviter les réactions de gonflement entre le solvant et le septum ;
3. Respectez strictement le couple spécifié lors du serrage des bouchons de flacons pour éviter un serrage excessif, qui peut entraîner la compression et la déformation du septum ;
4. Évitez de stocker les échantillons pendant des périodes excessivement longues. Lorsque vous tentez d'ouvrir un bouchon de flacon collé, utilisez un chiffon non pelucheux humidifié avec une petite quantité du solvant de l'échantillon pour essuyer les crevasses du goulot du flacon ; laissez les résidus cristallisés se dissoudre avant de dévisser lentement le bouchon — n'essayez jamais de le forcer avec une force brute.
VII. Les échantillons blancs présentent des pics parasites et une forte interférence de fond
Manifestations courantes
Lors de l'injection d'un flacon à espace de tête vide ne contenant aucun échantillon, plusieurs pics parasites non liés apparaissent, interférant avec l'analyse qualitative et quantitative des analytes cibles.
Causes primaires
Les flacons à espace de tête, les septa ou les capuchons eux-mêmes contiennent des impuretés volatiles (par exemple, des agents de démoulage ou des additifs introduits lors de la fabrication);
Le solvant utilisé pour le nettoyage manque de pureté suffisante, contient des impuretés et laisse des résidus dans le flacon ;
D'autres contaminants sont présents dans l'étuve de séchage et se volatilisent dans les flacons d'espace de tête dans des conditions de haute température ;
L'environnement du laboratoire contient des fumées d'échappement organiques ou des vapeurs de solvant, qui sont ensuite adsorbées par les flacons d'espace de tête.
Solutions
1. Les flacons d'espace de tête nouvellement achetés doivent subir un traitement d'activation à blanc avant la première utilisation (cuisson à 150°C pendant 2 heures sous balayage d'azote) pour éliminer les impuretés résiduelles de fabrication ;
2. Utiliser des solvants de qualité chromatographique pour le nettoyage afin d'éviter l'introduction d'impuretés associées aux solvants de qualité industrielle ou analytique ;
3. Consacrer l'étuve de séchage exclusivement à cet usage ; interdire strictement le séchage d'autres consommables de laboratoire potentiellement contaminants dans la même étuve, et nettoyer régulièrement l'intérieur de l'étuve de séchage ;
4. Préparez et stockez les échantillons vierges dans un environnement de laboratoire propre, exempt de vapeurs organiques ; avant l'injection, purgez les flacons d'espace de tête à l'azote pour déplacer l'air résiduel restant à l'intérieur.
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