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हेडस्पेस वायल: सामान्य समस्याएँ और समाधान (भाग 2)
बना गयी 05.28
लेखक: HAMAG टीम से मूल
IV. बोतल के अंदर अवशिष्ट नमी परीक्षण परिणामों को प्रभावित करती है।
सामान्य अभिव्यक्तियाँ
हेडस्पेस विश्लेषण में, जल चोटियों से हस्तक्षेप हो सकता है; वाष्पशील घटक पानी के साथ प्रतिक्रिया कर सकते हैं; या चोटी की पूंछ और खराब अलगाव देखा जा सकता है।
प्राथमिक कारण
सफाई के बाद अपूर्ण सुखाने, जिसके परिणामस्वरूप बोतल के अंदर अवशिष्ट नमी होती है।
हेडस्पेस शीशियों को सुखाने के बाद, आर्द्र वातावरण में संग्रहीत किया जाता है और हवा से नमी को अवशोषित करती हैं।
सीलिंग गैस्केट सूखी नहीं थी, बोतल में डालने के बाद नमी आ गई।
नमूना हस्तांतरण के दौरान, पिपेटिंग उपकरण सूखा नहीं था, जिससे नमी आ गई।
घोल
1.सुखाने के तुरंत बाद, हेडस्पेस शीशियों को सील कर दिया जाना चाहिए और एक डेसीकेटर में संग्रहीत किया जाना चाहिए; प्रयोगशाला वातावरण की सापेक्ष आर्द्रता ≤60% पर बनाए रखी जानी चाहिए।
2.उपयोग से पहले शीशियों के साथ सेप्टा और कैप को सुखाया जाना चाहिए, या निर्जल सेप्टा का चयन किया जाना चाहिए।
3.नमूना लेने के लिए उपयोग किए जाने वाले पिपेट और इंजेक्शन सुइयों को पहले से सुखाया जाना चाहिए, या अवशिष्ट नमी को दूर करने के लिए एक निर्जल विलायक से कम से कम तीन बार धोया जाना चाहिए।
V. इंजेक्शन के दौरान नमूना अधिशोषण, जिसके परिणामस्वरूप कम रिकवरी दर होती है
सामान्य अभिव्यक्तियाँ
लक्ष्य विश्लेष्य का पीक क्षेत्र अपेक्षित से छोटा होता है; कई इंजेक्शनों में दोहराव खराब होता है; और रिकवरी दर मानक सीमा से काफी नीचे गिर जाती है।
प्राथमिक कारण
हेडस्पेस शीशी मानक कांच से बनी होती है, जो ध्रुवीय लक्ष्य विश्लेषकों पर अधिशोषण प्रभाव प्रदर्शित करती है;
शीशी की आंतरिक दीवार पर खरोंच या अशुद्धियाँ अधिशोषण स्थलों की संख्या बढ़ाती हैं;
सेप्टम शुद्ध सिलिकॉन या रबर से बना होता है, जो हाइड्रोफोबिक विश्लेषकों को अवशोषित करता है;
नमूना शीशी में विस्तारित अवधि के लिए रहता है, जिससे लक्ष्य विश्लेषक को शीशी के शरीर या सेप्टम द्वारा लगातार अवशोषित होने दिया जाता है।
घोल
1.ध्रुवीय या ट्रेस-स्तरीय विश्लेषकों का विश्लेषण करते समय, कांच द्वारा अवशोषण को समाप्त करने के लिए साइलाइज़्ड हेडस्पेस शीशियों (एक निष्क्रिय आंतरिक-दीवार उपचार की विशेषता) का उपयोग करें;
2.आंतरिक दीवारों पर खरोंच या अशुद्धियों वाली किसी भी हेडस्पेस शीशी को त्याग दें, और इसके बजाय चिकनी, निर्दोष आंतरिक सतहों वाली बिल्कुल नई शीशियों का उपयोग करें;
3.पीटीएफई कोटिंग वाले सेप्टा का चयन करें; अत्यधिक निष्क्रिय पीटीएफई परत प्रभावी रूप से विश्लेषक अवशोषण को कम करती है;
4.हेडस्पेस शीशी में रखने के तुरंत बाद नमूने को सील करें और लंबे समय तक भंडारण से बचने के लिए जल्द से जल्द इंजेक्शन विश्लेषण करें (1 घंटे की अधिकतम होल्डिंग समय की सिफारिश की जाती है)।
VI. बोतल कैप / सेप्टम का बोतल गर्दन से चिपकना, जिससे खोलना मुश्किल हो जाता है
सामान्य अभिव्यक्तियाँ
नमूना इनक्यूबेशन या उच्च-तापमान इंजेक्शन के बाद, बोतल का ढक्कन बोतल की गर्दन से चिपक जाता है; खोलने पर, सेप्टम बोतल की गर्दन से चिपका रहता है, कभी-कभी बोतल की गर्दन के कांच को खरोंच या तोड़ भी देता है।
प्राथमिक कारण
उच्च-तापमान इंजेक्शन के दौरान, सेप्टम नरम हो जाता है और बोतल की गर्दन के कांच से चिपक जाता है;
सेप्टम सामग्री नमूना विलायक के साथ असंगत है, जिससे यह सूज जाता है और बाद में बोतल की गर्दन से चिपक जाता है;
बोतल के ढक्कन को अत्यधिक बल से कसा गया था, जिससे सेप्टम संपीड़ित हो गया और बोतल की गर्दन की दरारों में फंस गया;
नमूना लंबे समय तक संग्रहीत किया गया था, जिससे विलायक का वाष्पीकरण हुआ और बोतल की गर्दन पर अवशेषों का क्रिस्टलीकरण हुआ, जिससे आसंजन हुआ।
समाधान
1. उच्च-तापमान विश्लेषण के लिए, शुद्ध रबर सेप्टा को उच्च ताप पर नरम होने से रोकने के लिए ताप-प्रतिरोधी PTFE-कम्पोजिट सेप्टा के उपयोग को प्राथमिकता दें;
2. विलायक और सेप्टा के बीच सूजन प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए नमूना विलायक की विशिष्ट विशेषताओं के आधार पर एक संगत सेप्टा का चयन करें;
3. बोतल के ढक्कन को कसते समय निर्दिष्ट टॉर्क का सख्ती से पालन करें ताकि अधिक कसने से बचा जा सके, जिससे सेप्टा संपीड़ित और विकृत हो सकता है;
4. नमूनों को अत्यधिक लंबे समय तक संग्रहीत करने से बचें। चिपके हुए बोतल के ढक्कन को खोलने का प्रयास करते समय, बोतल की गर्दन की दरारों को पोंछने के लिए नमूना विलायक की थोड़ी मात्रा से गीले एक लिंट-फ्री कपड़े का उपयोग करें; ढक्कन को धीरे-धीरे खोलने से पहले क्रिस्टलीकृत अवशेषों को घुलने दें - कभी भी इसे बलपूर्वक खोलने का प्रयास न करें।
VII. रिक्त नमूनों में नकली चोटियाँ और उच्च पृष्ठभूमि हस्तक्षेप प्रदर्शित होते हैं
सामान्य अभिव्यक्तियाँ
जब कोई नमूना न होने वाले खाली हेडस्पेस वायल को इंजेक्ट किया जाता है, तो कई असंबंधित नकली पीक दिखाई देते हैं, जो लक्ष्य एनालिटिक्स के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण में बाधा डालते हैं।
प्राथमिक कारण
हेडस्पेस वायल, सेप्टा, या कैप में ही वाष्पशील अशुद्धियाँ होती हैं (जैसे, मोल्ड-रिलीज एजेंट या निर्माण के दौरान पेश किए गए एडिटिव्स);
सफाई के लिए इस्तेमाल किया जाने वाला विलायक पर्याप्त शुद्ध नहीं है, इसमें अशुद्धियाँ हैं, और शीशी के अंदर अवशेष छोड़ता है;
सुखाने वाले ओवन के अंदर अन्य संदूषक मौजूद हैं और उच्च तापमान की स्थिति में हेडस्पेस शीशियों में वाष्पशील हो जाते हैं;
प्रयोगशाला वातावरण में कार्बनिक निकास धुएं या विलायक वाष्प होते हैं, जिन्हें बाद में हेडस्पेस शीशियों द्वारा अवशोषित किया जाता है।
समाधान
1. नव खरीदे गए हेडस्पेस शीशियों को निर्माण संबंधी अवशिष्ट अशुद्धियों को दूर करने के लिए पहली बार उपयोग करने से पहले एक खाली सक्रियण उपचार (नाइट्रोजन के साथ शुद्ध करते हुए 150°C पर 2 घंटे के लिए बेकिंग) से गुजरना चाहिए;
2. औद्योगिक-ग्रेड या विश्लेषणात्मक-ग्रेड सॉल्वैंट्स से जुड़ी अशुद्धियों को पेश करने से बचने के लिए सफाई के लिए क्रोमैटोग्राफी-ग्रेड सॉल्वैंट्स का उपयोग करें;
3. इस उद्देश्य के लिए सुखाने वाले ओवन को विशेष रूप से समर्पित करें; उसी ओवन में अन्य संभावित संदूषक प्रयोगशाला उपभोग्य सामग्रियों को सुखाने से सख्ती से मना करें, और सुखाने वाले ओवन के अंदरूनी हिस्से को नियमित रूप से साफ करें;
4.कार्बनिक निकास धुएं से मुक्त एक स्वच्छ प्रयोगशाला वातावरण में खाली नमूने तैयार करें और स्टोर करें; इंजेक्शन से पहले, शेष हवा को विस्थापित करने के लिए हेडस्पेस शीशियों को नाइट्रोजन से शुद्ध करें।
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