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La pressione nel tuo cromatografo liquido preparativo è aumentata improvvisamente in modo significativo rispetto a prima?
Creato il 05.11
**Autore: Originale da Internet
La pressione nel tuo cromatografo liquido preparativo è aumentata improvvisamente in modo significativo rispetto a prima? Non riesci a trovarne la causa? I seguenti metodi potrebbero aiutarti a risolvere il problema!
Potenziali punti di blocco nella cromatografia liquida: filtri online, inserti della valvola di spurgo, portaghi dell'iniettore, colonne, forni per colonne e celle di flusso. Se la pressione diventa troppo alta, dovresti aprire immediatamente la valvola di spurgo per rilasciare la pressione, quindi chiudere nuovamente la valvola di spurgo prima di controllare ogni componente a turno.
一、Rimuovere la colonna cromatografica e aumentare lentamente la velocità di flusso per osservare le variazioni di pressione.
I. Se non c'è pressione dopo aver rimosso la colonna cromatografica, ciò indica che il blocco si trova nella colonna o nella cella di flusso:
1. Collegare l'estremità anteriore della colonna cromatografica e scollegare l'estremità posteriore.
①. Se la pressione è elevata, ciò indica un blocco all'estremità anteriore della colonna. Indagare sulla fase mobile utilizzata di recente con questa colonna (precipitazione di sali; utilizzare un rapporto elevato di fase acquosa e aumentare la temperatura della colonna per eluire a bassa velocità di flusso) e sulla solubilità del campione analizzato (se il campione ha scarsa solubilità e si è precipitato, eseguire un'eluizione inversa con un solvente altamente solubile a bassa velocità di flusso senza collegare il rivelatore);
②. Considerare il passaggio a una fase mobile meno viscosa (si può anche aumentare leggermente la temperatura della colonna o ridurre la velocità di flusso);
③. Temperatura della colonna troppo bassa: Nelle fredde mattine invernali, prima che il riscaldamento del laboratorio si sia attivato, la temperatura ambiente è molto bassa, il che aumenta la viscosità della fase mobile. Ciò può causare un aumento significativo della pressione della colonna e rallentare la miscelazione della fase mobile. È meglio attendere che la temperatura ambiente si sia stabilizzata prima di iniziare l'esperimento.
2. Se la pressione della colonna è bassa, ciò indica un blocco nella cella di flusso tra l'estremità posteriore della colonna e il rivelatore.
Rimuovere la colonna, collegare un connettore a due vie e scollegare il tubo dall'uscita del rivelatore (per evitare che il rivelatore venga danneggiato da sovrapressione causata da un blocco nel tubo di uscita). Se la pressione è alta, la cella di flusso è bloccata (lavare con una bassa portata); se la pressione è bassa, la linea di scarico a valle della cella di flusso è bloccata.
II. Se la pressione rimane alta dopo aver rimosso la colonna cromatografica.
1.Scollegare il tubo a monte del forno della colonna (per verificare la presenza di ostruzioni all'interno del forno della colonna o nei tubi di collegamento);
2.Se la pressione rimane alta, scollegare il tubo a monte dell'iniettore (per verificare la presenza di ostruzioni nel tubo della sede dell'ago dell'iniettore);
3.Se la pressione rimane alta, scollegare il tubo a monte della valvola di spurgo (per verificare la presenza di ostruzioni nella valvola di spurgo o nel tubo).
4.Se la pressione nel sistema HPLC supera 3 MPa senza una colonna collegata, è molto probabile che il nucleo della valvola di spurgo (elemento filtrante) sia contaminato e richieda la sostituzione;
5.Se la pressione rimane alta, ciò indica un'ostruzione nel tubo a monte o a valle della pompa/miscelatore o nel filtro in linea.
Una volta identificata un'ostruzione in un componente o in una sezione di tubo, questa può essere sostituita o sciacquata:
1.Se il blocco è causato dalla precipitazione di sale, può essere sciacquato con acqua calda;
2.Se il blocco è causato da particolato, può essere sciacquato dopo la pulizia ad ultrasuoni;
3. Se il blocco è causato dalla precipitazione del campione, può essere rimosso con un solvente in cui il campione è solubile dopo pulizia ad ultrasuoni.
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