Autore: Originale da Internet
Le fiale di vetro per campioni sono consumabili comunemente utilizzati nei sistemi di cromatografia liquida e gassosa; la loro selezione, il metodo di sigillatura e la pulizia influenzano direttamente l'accuratezza dell'iniezione, la forma del picco e la ripetibilità della rilevazione. Padroneggiare le tecniche per il loro corretto utilizzo può prevenire efficacemente problemi quali perdite, contaminazione, ostruzione dell'ago e deriva della linea di base, garantendo così l'accuratezza dei dati di analisi cromatografica.
I. Suggerimenti per la selezione delle specifiche corrette
Assicurarsi che le specifiche dell'autosampler del cromatografo siano soddisfatte; sono comunemente utilizzate fiale standard da 2 mL in vetro. Verificare che il diametro dell'imboccatura, la filettatura e l'altezza della fiala siano compatibili con gli alloggiamenti del vassoio dello strumento per evitare che le fiale si incastrino o cadano.
Per volumi di campione ridotti, utilizzare micro-fiale; per campioni ad alta concentrazione o volatili, utilizzare fiale in vetro a pareti spesse e resistenti alla pressione per prevenire evaporazione, perdite o rotture.
Distinguere tra fiale con tappo a vite e fiale con tappo a morsetto; per campionatori automatici, le fiale con tappo a morsetto sono preferite in quanto offrono una migliore tenuta; per il campionamento manuale, si possono utilizzare fiale con tappo a vite in quanto sono più facili da aprire e chiudere ripetutamente.
II. Considerazioni chiave per la compatibilità dei setti dei tappi delle fiale
Selezionare il setto in base all'ago di iniezione: per la gascromatografia, scegliere un setto in gomma siliconica resistente alle alte temperature; per la cromatografia liquida, scegliere un setto resistente ai solventi per evitare la contaminazione del campione da parte di sostanze lisciviabili.
Il setto non dovrebbe essere perforato troppo frequentemente, poiché perforazioni ripetute possono causare sfaldamento e perdite, portando a ostruzioni nell'ago di iniezione e rumore di fondo. Si raccomanda di sostituire il setto dopo ogni test.
Il tappo deve essere serrato al grado corretto; se è troppo allentato, il contenuto potrebbe evaporare o fuoriuscire; se è troppo stretto, potrebbe comprimere il setto e causarne la deformazione, con conseguente difficoltà nella perforazione del setto con l'ago di iniezione.
III. Linee guida per la preparazione e l'iniezione del campione
Il volume del campione dovrebbe essere compreso tra un terzo e due terzi della capacità della fiala; non deve essere riempito eccessivamente, per evitare fuoriuscite e contaminazione dello strumento durante l'iniezione, né troppo poco, per evitare che l'ago di iniezione aspiri aria.
Il volume del campione dovrebbe essere compreso tra un terzo e due terzi della capacità della fiala; non deve essere riempito eccessivamente, per evitare fuoriuscite e contaminazione dello strumento durante l'iniezione, né troppo poco, per evitare che l'ago di iniezione aspiri aria.
I campioni volatili devono essere sigillati immediatamente dopo la preparazione e conservati in un luogo fresco, lontano dalla luce; assicurarsi che i campioni non entrino in contatto con l'aria, poiché ciò potrebbe causare ossidazione o assorbimento di umidità.
Il particolato nel campione deve essere filtrato in anticipo per evitare che le impurità si depositino sul fondo della fiala e blocchino l'ago di iniezione e i tubi.
IV. Suggerimenti per la pulizia e il riutilizzo degli adattatori
Le fiale di campionamento in vetro riutilizzabili devono essere pulite a ultrasuoni sequenzialmente con solvente e acqua pura, quindi asciugate e raffreddate prima dell'uso. È severamente vietato che residui del campione precedente rimangano.
Non utilizzare fiale di campionamento graffiate o incrinate, per evitare che si frantumino durante l'iniezione ad alta pressione e danneggino il modulo di iniezione della cromatografia.
Le fiale di campionamento pulite devono essere dotate di setti nuovi di zecca per prevenire la contaminazione causata dall'invecchiamento dei setti vecchi.
V. Punti chiave per evitare insidie nell'uso quotidiano
Pulire l'esterno della fiala del campione per evitare che residui del campione contaminino il vassoio e il sensore.
Quando si utilizza il campionatore automatico, assicurarsi che la fiala sia posizionata verticalmente, poiché inclinarla potrebbe impedire all'ago di campionamento di allinearsi correttamente.
Assicurarsi che le bottiglie vuote non utilizzate per lunghi periodi siano tenute al riparo dalla polvere per evitare che questa si depositi all'interno e influenzi i test successivi.