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Fiale Headspace: Problemi Comuni e Soluzioni (Parte 2)
Creato il 05.28
Autore: Originale dal Team HAMAG
IV. L'umidità residua all'interno della bottiglia influisce sui risultati del test.
Manifestazioni Comuni
Nell'analisi headspace, possono verificarsi interferenze da picchi d'acqua; i componenti volatili possono reagire con l'acqua; o si possono osservare code di picco e scarsa separazione.
Cause Primarie
Asciugatura incompleta dopo la pulizia, con conseguente umidità residua all'interno della bottiglia.
Le fiale headspace, dopo essere state asciugate, vengono conservate in un ambiente umido e adsorbono umidità dall'aria.
La guarnizione di tenuta non era asciutta, introducendo umidità dopo essere stata inserita nella bottiglia.
Durante il trasferimento del campione, il dispositivo di pipettaggio non era asciutto, introducendo umidità.
Soluzione
1. Immediatamente dopo l'essiccazione, le fiale headspace devono essere sigillate e conservate in un essiccatore; l'umidità relativa dell'ambiente di laboratorio deve essere mantenuta a ≤60%.
2. I setti e i tappi devono essere essiccati contemporaneamente alle fiale prima dell'uso, oppure devono essere selezionati setti anidri.
3. Le pipette e gli aghi di iniezione utilizzati per il campionamento devono essere essiccati in anticipo, o sciacquati almeno tre volte con un solvente anidro per rimuovere l'umidità residua.
V. Adsorbimento del Campione Durante l'Iniezione, con Conseguente Basso Tasso di Recupero
Manifestazioni Comuni
L'area del picco dell'analita target è inferiore alle aspettative; la ripetibilità tra iniezioni multiple è scarsa; e il tasso di recupero scende significativamente al di sotto dell'intervallo standard.
Cause Primarie
La fiala headspace è realizzata in vetro standard, che presenta effetti di adsorbimento sui target analitici polari;
Graffi o impurità sulla parete interna della fiala aumentano il numero di siti di adsorbimento;
Il setto è realizzato in silicone puro o gomma, che adsorbe analiti idrofobici;
Il campione rimane nella fiala per un periodo prolungato, consentendo all'analita target di essere continuamente adsorbito dal corpo della fiala o dal setto.
Soluzioni
1.Quando si analizzano analiti polari o a basso livello, utilizzare fiale headspace silanizzate (con trattamento interno inerte) per eliminare l'adsorbimento da parte del vetro;
2.Scartare le fiale headspace con graffi o impurità sulle pareti interne e utilizzare invece fiale nuove con superfici interne lisce e impeccabili;
3.Selezionare setti con rivestimento in PTFE; lo strato di PTFE altamente inerte riduce al minimo l'adsorbimento dell'analita;
4.Sigillare il campione immediatamente dopo averlo posto nella fiala headspace ed eseguire l'analisi di iniezione il prima possibile per evitare conservazioni prolungate (si raccomanda un tempo massimo di conservazione di 1 ora).
VI. Adesione del Tappo / Setto al Collo della Bottiglia, Rendendo Difficile l'Apertura
Manifestazioni Comuni
Dopo l'incubazione del campione o l'iniezione ad alta temperatura, il tappo della fiala aderisce al collo della fiala; durante lo svitamento, il setto rimane attaccato al collo della fiala, causando talvolta anche scheggiature o rotture del vetro del collo della fiala.
Cause Primarie
Durante l'iniezione ad alta temperatura, il setto si ammorbidisce e aderisce al vetro del collo della fiala;
Il materiale del setto è incompatibile con il solvente del campione, causandone il rigonfiamento e la successiva adesione al collo della fiala;
Il tappo della fiala è stato serrato con forza eccessiva, causando la compressione del setto e il suo incastro nelle fessure del collo della fiala;
Il campione è stato conservato per un periodo prolungato, portando all'evaporazione del solvente e alla cristallizzazione dei residui sul collo della fiala, causando così l'adesione.
Soluzioni
1. Per analisi ad alta temperatura, dare priorità all'uso di setti compositi in PTFE resistenti al calore per evitare che i setti in pura gomma si ammorbidiscano ad alte temperature;
2. Selezionare un setto compatibile in base alle caratteristiche specifiche del solvente del campione per evitare reazioni di rigonfiamento tra il solvente e il setto;
3. Attenersi rigorosamente alla coppia specificata durante il serraggio dei tappi delle bottiglie per evitare un serraggio eccessivo, che può causare la compressione e la deformazione del setto;
4. Evitare di conservare i campioni per periodi eccessivamente lunghi. Quando si tenta di aprire un tappo di bottiglia aderente, utilizzare un panno privo di lanugine inumidito con una piccola quantità di solvente del campione per pulire le fessure del collo della bottiglia; lasciare che i residui cristallizzati si dissolvano prima di svitare lentamente il tappo, non tentare mai di forzarlo con la forza bruta.
VII. Campioni di Blank Presentano Picchi Spuri e Elevata Interferenza di Sottofondo
Manifestazioni Comuni
Quando si inietta una fiala headspace vuota contenente nessun campione, compaiono picchi spuri multipli non correlati, che interferiscono con l'analisi qualitativa e quantitativa degli analiti target.
Cause primarie
Le fiale headspace, i setti o i tappi stessi contengono impurità volatili (ad esempio, agenti di sformatura o additivi introdotti durante la produzione);
Il solvente utilizzato per la pulizia manca di purezza sufficiente, contiene impurità e lascia residui all'interno della fiala;
Altre contaminazioni sono presenti all'interno del forno di essiccazione e si volatilizzano nelle fiale headspace in condizioni di alta temperatura;
L'ambiente di laboratorio contiene fumi di scarico organici o vapori di solventi, che vengono successivamente adsorbiti dalle fiale headspace.
Soluzioni
1.Le fiale headspace appena acquistate devono essere sottoposte a un trattamento di attivazione a vuoto prima del primo utilizzo (cottura a 150°C per 2 ore sotto flusso di azoto) per rimuovere le impurità residue di produzione;
2.Utilizzare solventi di grado cromatografico per la pulizia per evitare l'introduzione di impurità associate a solventi di grado industriale o analitico;
3.Dedicare il forno di essiccazione esclusivamente a questo scopo; proibire rigorosamente l'essiccazione di altri materiali di consumo di laboratorio potenzialmente contaminanti nello stesso forno e pulire regolarmente l'interno del forno di essiccazione;
4. Preparare e conservare campioni vuoti in un ambiente di laboratorio pulito e privo di fumi organici di scarico; prima dell'iniezione, spurgare le fiale headspace con azoto per spostare l'aria residua all'interno.
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