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分取液体クロマトグラフの圧力が以前と比較して突然大幅に上昇しましたか？
作成日 05.11
**著者: インターネットより転載
プレパラティブ液体クロマトグラフの圧力が以前と比較して突然大幅に上昇しましたか？原因が見つかりませんか？以下の方法が問題解決に役立つかもしれません！
液体クロマトグラフィーにおける閉塞の可能性のある箇所：オンラインフィルター、パージバルブインサート、インジェクターニードルホルダー、カラム、カラムオーブン、フローセル。圧力が高くなりすぎた場合は、直ちにパージバルブを開けて圧力を解放し、その後パージバルブを再度閉じてから各コンポーネントを順に確認してください。
一、クロマトグラフィーカラムを取り外し、流速をゆっくり上げて圧力の変化を観察します。
I. カラムを取り外しても圧力がかからない場合、カラムまたはフローセルに閉塞があることを示します。
1. カラムの先端側を接続し、後端側を取り外します。
①.圧力が高い場合、カラム先端側に閉塞があることを示します。最近このカラムで使用した移動相（塩の析出；高水相比率を使用し、カラム温度を上げて低流速でフラッシュする）および分析対象サンプルの溶解度（サンプルに溶解度が低く析出している場合、検出器を接続せずに高溶解性溶媒で低流速で逆流洗浄する）を調査してください。
②.粘度の低い移動相への切り替えを検討してください（カラム温度をわずかに上げるか、流速を落とすこともできます）。
③.カラム温度が低すぎる：寒い冬の朝、実験室の暖房が効く前に室温が非常に低いと、移動相の粘度が増加します。これにより、カラム圧力が大幅に上昇し、移動相の混合が遅くなる可能性があります。実験を開始する前に、室温が安定するまで待つのが最善です。
2. カラム圧力が低い場合は、カラムの後端と検出器の間のフローセルに閉塞があることを示します。
カラムを取り外し、二方コネクタを接続し、検出器出口のチューブを取り外します（出口チューブの閉塞による過圧で検出器が損傷するのを防ぐため）。圧力が高い場合はフローセルが閉塞しています（低流量でフラッシュしてください）。圧力が低い場合はフローセルの下流にある廃液ラインが閉塞しています。
II. クロマトグラフィーカラムを取り外した後も圧力が高い場合。
1. カラムオーブン内の閉塞または接続チューブの閉塞を確認するため、カラムオーブン上流のチューブを外します。
2. 圧力が高いままの場合は、インジェクターのニードルシートチューブの閉塞を確認するため、インジェクター上流のチューブを外します。
3. 圧力が高いままの場合は、パージバルブまたはそのチューブの閉塞を確認するため、パージバルブ上流のチューブを外します。
4. HPLCシステムでカラムが接続されていない状態で圧力が3 MPaを超える場合は、パージバルブコア（フィルターエレメント）が汚染されている可能性が非常に高く、交換が必要です。
5. 圧力が高いままの場合は、ポンプ/ミキサーの上流または下流のチューブ、あるいはインラインフィルターに閉塞があることを示します。
コンポーネントまたはチューブ部分の閉塞が特定されたら、交換またはフラッシュすることができます。
1. 塩析による閉塞の場合、温水でフラッシングできます。
2. 粒子状物質による閉塞の場合、超音波洗浄後にフラッシングできます。
3.閉塞がサンプル沈殿によって引き起こされた場合、超音波洗浄後にサンプルが溶解する溶媒でフラッシュすることができます。
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