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微量进样针堵塞了该怎么办？从最简单到最彻底的四步疏通指南，逐步为您讲解。
作成日 09.01
**著者: 呂小月氏（HAMAG）によるオリジナル
注入針はクロマトグラフィー分析の「生命線」です。針が詰まると、軽度の場合はピーク面積の変動、重度の場合はシステムエラーやシャットダウンに至る可能性があります。本日は、遠回しに言わず、この問題への対処法を直接説明します。
01 なぜ詰まりが発生するのか？ 原因を特定してから対処する
詰まりの主な原因は5つあります：
① 試料残留物の蓄積 — 高沸点化合物、油脂、ポリマーが針内部に沈着する。
② 粒子詰まり — サンプルが濾過または遠心分離されていないため、固体粒子が直接ニードル内に入り込む。
③ 塩の結晶化 — 高塩濃度サンプル（生体液や環境水サンプルなど）が乾燥時に結晶化し、ニードル先端を詰まらせる。
④ インジェクションセプタムからの破片 — インジェクションセプタムが劣化または低品質で、破片がニードル内に吸引される。
⑤ サンプル濃度が高すぎる、または長期間洗浄していない — ニードル内部のオリフィスに残ったサンプルが固化している。まず該当する原因を特定し、適切な対策を選択すること。盲目的に進めないこと。
02. 詰まりの解消：軽度から重度までの4段階アプローチ
ステップ1：溶媒の繰り返しフラッシュ（軽度の詰まり）
専用の洗浄液（メタノール、イソプロパノール、脱イオン水など）を使用して、ニードルを繰り返しフラッシュします。10〜15分間浸漬した後、フラッシュ工程を繰り返します。ニードルからの溶媒の吐出パターンを確認してください。通常の状況では、直線状に流れ出るはずです。
ステップ2：溶媒浸漬（中程度の詰まり）
注入針をメタノールに浸します。軽度の詰まりの場合は2～3時間、重度の詰まりの場合は6～8時間以上浸漬します。浸漬後は、ステップ1に記載の方法で洗浄します。
ステップ3：超音波洗浄（頑固な詰まり）
溶剤に浸した注入針を超音波洗浄器に入れ、出力設定を20～40 Wに保ちながら10～15分間超音波処理を行います。
⚠️ 超音波洗浄は議論のある方法であり、注入針の内部構造を損傷する可能性があります。これは最後の手段としてのみ使用すべきです。さらに、針全体を超音波浴に入れず、針先のみを溶剤に浸して超音波処理を行ってください。
ステップ4：機械的除去（重度の閉塞）
10～100 μLのシリンジの先端が閉塞している場合、直径0.1 mmの細い鋼線を使用して慎重に閉塞部を貫通させます。その際、シリンジの内壁を傷つけないように注意してください。
⚠️ いかなる状況でも、シリンジの針先を火炎で加熱しないでください。焼きなましにより針が軟化し、詰まりを貫通できなくなります。また、シリンジが詰まっている状態でプランジャーを前後に強く押し引きしないでください。高圧によりバレルが割れる可能性があります。
03.洗浄頻度
汚れや粘着性のあるサンプル：毎日の洗浄を推奨します。通常のサンプル：少なくとも週に1回は徹底的な洗浄を行ってください。
▍毎回の注入後
Whether for standards or samples, the needle must be cleaned with a needle-cleaning solution after every injection.
▍よく使うニードル洗浄溶媒
メタノール、アセトニトリル、アセトンが標準的な選択肢です。ジクロロメタンは溶解力が強いですが、一部の材質を腐食させる可能性があるため、注意して使用してください。汚染物質の性質に応じて選択し、「似たものは似たものに溶ける」という原則に従ってください。
▍日常のプランジャーチェック
プランジャーを完全に引き出してから押し戻します。引っかかりを感じたり、締まりと緩みが交互に現れる場合は、洗浄が必要です。プランジャーを取り外し、アセトンで湿らせた濾紙で拭いてください。
▍長期保管
ニードル洗浄液で少なくとも10回洗浄し、その後アセトンで少なくとも3回洗浄してください。自然乾燥させてから保管してください。
04.覚えておくべき四つの禁止事項
① 押し棒を交換しないでください。金属製の押し棒とシリンジは互いに合わせて研磨されています。交換すると、シール不良や詰まりの原因となることがあります。
② シリンジ全体を溶媒で満たさないでください。接合部を損傷する恐れがあります。
③ 針が乾いた状態でプランジャーを引かないでください。シリンジの内壁を傷める原因となります。
④ 強酸や強アルカリを吸引しないでください。これらはガラスや金属を腐食させます。
05. 詰まりが解消されたかどうかを確認する方法は？
シリンジで溶媒を押し通してテストしてください。流量が均一で抵抗がなければ、詰まりは解消されています。
上記のすべての方法を試しても詰まりが解消されない場合は、ためらわずにすぐにニードルを交換してください。ニードル1本のコストは、廃棄されるデータのバッチよりもはるかに低いです。
セプタムがニードルの詰まりの原因の一部であることがあります。
理由④で言及した破片は、多くの場合、キャップのガスケット自体に由来します。Hamagのプレアセンブル済みサンプルバイアルキャップガスケットは、上部シリコーン層と下部PTFE層からなる二層構造を特徴としており、ガスケットの脱落を防ぎ、破片の発生を最小限に抑え、ニードルが「待ち伏せ」される可能性を根本から低減します。（ちょっとした広告も時々入れます:D）
**著者：小月呂氏によるオリジナル | HAMAG
注入針はクロマトグラフィー分析の「生命線」です。もし詰まると、軽度の場合はピーク面積の変動、重度の場合はシステムエラーやシャットダウンに至ることもあります。今回は、遠回しにせず、率直にその対処方法を説明します。
01 なぜ詰まりが発生するのか？原因を特定してから対処する
詰まりの主な原因は5つあります。
① サンプル残渣の蓄積 — 高沸点化合物、油脂、ポリマーがニードル内部に堆積する。
② 粒子による詰まり — サンプルがろ過または遠心分離されていないため、固体粒子が直接ニードル内に入り込む。
③ 塩の結晶化 — 高塩濃度サンプル（生体液や環境水サンプルなど）が乾燥時に結晶化し、ニードル先端を塞ぐ。
④ インジェクションセプタムからの破片 — インジェクションセプタムが劣化または品質不良で、破片がニードル内に吸引される。
⑤ サンプル濃度が過度に高い、または長期間洗浄していない — ニードル内部のオリフィスに残ったサンプルが固化している。まず該当する原因を特定し、適切な対処法を選択すること。盲目的に進めないこと。
02. 詰まりの解消：軽度から重度までの4段階アプローチ
ステップ1：溶媒による繰り返し洗浄（軽度の詰まり）
専用の洗浄液（メタノール、イソプロパノール、脱イオン水など）を使用して、ニードルを繰り返しフラッシュします。10〜15分間浸漬した後、フラッシュ工程を繰り返します。ニードルからの溶媒の吐出パターンを確認してください。通常の状況では、直線状に流れ出るはずです。
ステップ2：溶媒浸漬（中程度の詰まり）
注入ニードルをメタノールに浸漬します。軽度の詰まりの場合は2〜3時間、重度の詰まりの場合は6〜8時間以上浸漬します。浸漬後、ステップ1で説明したようにすすぎます。
ステップ3：超音波洗浄（頑固な詰まり）
溶媒に浸した注入針を超音波洗浄器に入れ、出力設定20～40Wで10～15分間超音波洗浄します。
⚠️ 超音波洗浄は、注入針の内部構造を損傷する可能性があるため議論の多い方法であり、最後の手段としてのみ使用すべきです。さらに、針全体を超音波浴に入れず、針先のみを溶媒に浸して超音波処理を行ってください。
ステップ4：機械的除去（重度の詰まり）
10～100μLのシリンジの先端が詰まっている場合は、直径0.1mmの細い鋼線を使用して詰まりを慎重に突き破ってください。その際、シリンジの内壁を傷つけないように注意してください。
⚠️ いかなる状況でも、シリンジの先端を火炎で加熱してはなりません——焼きなましにより先端が軟化し、閉塞部を貫通できなくなります。また、シリンジが閉塞している状態でプランジャーを無理に前後させてはなりません——高圧によりバレルが割れる可能性があります。
03. 洗浄頻度
汚れや粘着性の高いサンプル：毎日の洗浄を推奨。通常のサンプル：少なくとも週に1回は徹底的な洗浄を行うこと。
▍各インジェクション後
標準液であれサンプルであれ、毎回の注入後にニードル洗浄液でニードルを洗浄する必要があります。
▍一般的に使用されるニードル洗浄溶媒
メタノール、アセトニトリル、アセトンが標準的な選択肢です。ジクロロメタンは溶解力が強いですが、特定の材料を腐食させる可能性があるため、注意して使用する必要があります。汚染物質の性質に応じて選択し、「似たものは似たものに溶ける」という原則に従ってください。
▍毎日のプランジャーチェック
プランジャーを完全に引き出してから押し戻します。動きが固い、または締まりと緩みが交互に感じられる場合は、洗浄が必要です：プランジャーを取り外し、アセトンで湿らせた濾紙で拭いてください。
▍長期保管
ニードル洗浄液で少なくとも10回洗浄し、その後アセトンで少なくとも3回洗浄してください。自然乾燥させてから保管してください。
04.覚えておくべき4つのタブー
① 押し棒を交換しないでください。金属製の押し棒とシリンジは互いに合わせて研磨されています。交換すると、シール不良や詰まりの原因となることがあります。
② シリンジ全体を溶媒で満たさないでください。接合部を損傷する恐れがあります。
③ 針が乾いている状態で押し棒を引かないでください。シリンジの内壁を損傷する恐れがあります。
④ 強酸や強アルカリを吸引しないでください。ガラスや金属を腐食させる恐れがあります。
05.詰まりが解消されたかどうかを確認する方法
シリンジで溶媒を押し出してテストしてください。流量が均一で抵抗がなければ、詰まりは解消されています。
上記のすべての方法を試しても詰まりが解消されない場合は、ためらわずにすぐに針を交換してください。針1本のコストは、廃棄となるデータ1バッチのコストよりもはるかに低いのです。
針の詰まりの原因の一部は、セプタムにあることもあります。
理由④で述べた異物は、多くの場合、キャップのガスケット自体に由来します。Hamagのプリセット済みサンプルバイアルキャップガスケットは、上部がシリコーン、下部がPTFEの二層構造を採用しており、ガスケットの脱落を防ぎ、異物の発生を最小限に抑えることで、針が「待ち伏せ」される可能性を根本から低減します。（たまには広告も入れさせてください:D）
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