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분취 액체 크로마토그래프의 압력이 이전보다 갑자기 크게 상승했습니까?
생성 날짜 05.11
**작성자: 인터넷 원본
분취용 액체 크로마토그래프의 압력이 이전보다 갑자기 크게 상승했습니까? 원인을 찾을 수 없으신가요? 다음 방법들이 문제 해결에 도움이 될 수 있습니다!
액체 크로마토그래피에서 막힘이 발생할 수 있는 지점: 온라인 필터, 퍼지 밸브 인서트, 주입기 니들 홀더, 컬럼, 컬럼 오븐 및 유량 셀. 압력이 너무 높아지면 즉시 퍼지 밸브를 열어 압력을 해제한 다음, 퍼지 밸브를 다시 닫고 각 구성 요소를 차례로 확인해야 합니다.
一、크로마토그래피 컬럼을 제거하고 유속을 서서히 증가시켜 압력 변화를 관찰합니다.
I. 크로마토그래피 컬럼을 제거한 후 압력이 없으면 컬럼 또는 플로우 셀에 막힘이 있음을 나타냅니다.
1. 크로마토그래피 컬럼의 앞쪽 끝을 연결하고 뒤쪽 끝을 분리합니다.
①. 압력이 높으면 컬럼 앞쪽 끝에 막힘이 있음을 나타냅니다. 이 컬럼과 최근에 사용한 이동상(염 침전; 높은 물상 비율 사용 및 컬럼 온도 증가로 저유량으로 플러싱)과 분석 중인 샘플의 용해도(샘플 용해도가 낮고 침전된 경우, 검출기를 연결하지 않고 저유량으로 용해도가 높은 용매로 역세척)를 조사하십시오.
②. 점도가 낮은 이동상으로 전환하는 것을 고려하십시오(컬럼 온도를 약간 높이거나 유량을 줄일 수도 있습니다).
③. 컬럼 온도가 너무 낮음: 추운 겨울 아침, 실험실 난방이 충분히 되지 않은 상태에서 실내 온도가 매우 낮으면 이동상의 점도가 증가합니다. 이는 컬럼 압력의 상당한 상승을 유발하고 이동상의 혼합 속도를 늦출 수 있습니다. 실험을 시작하기 전에 실내 온도가 안정될 때까지 기다리는 것이 가장 좋습니다.
2. 컬럼 압력이 낮으면 컬럼 후단과 검출기 사이의 유로 셀에 막힘이 있음을 나타냅니다.
컬럼을 제거하고 양방향 커넥터를 연결한 후, 검출기 과압으로 인한 손상을 방지하기 위해 검출기 출력에서 튜브를 분리합니다. 압력이 높으면 유체 셀이 막힌 것이고(저유량으로 세척), 압력이 낮으면 유체 셀 하류의 폐기물 라인이 막힌 것입니다.
II. 크로마토그래피 컬럼 제거 후에도 압력이 높게 유지되는 경우.
1. 컬럼 오븐 상류의 튜빙을 분리합니다 (컬럼 오븐 내부 또는 연결 튜빙의 막힘 확인).
2. 압력이 높게 유지되면, 인젝터 상류의 튜빙을 분리합니다 (인젝터 니들 시트 튜빙의 막힘 확인).
3. 압력이 높게 유지되면, 퍼지 밸브 상류의 튜빙을 분리합니다 (퍼지 밸브 또는 튜빙의 막힘 확인).
4. 컬럼이 연결되지 않은 상태에서 HPLC 시스템의 압력이 3 MPa를 초과하면, 퍼지 밸브 코어(필터 엘리먼트)가 오염되어 교체가 필요할 가능성이 높습니다.
5. 압력이 높게 유지되면, 펌프/믹서 상류 또는 하류의 튜빙 또는 인라인 필터에 막힘이 있음을 나타냅니다.
구성 요소 또는 튜빙 섹션의 막힘이 확인되면, 교체하거나 플러싱할 수 있습니다:
1. 염 침전으로 인한 막힘은 뜨거운 물로 세척할 수 있습니다.
2. 입자상 물질로 인한 막힘은 초음파 세척 후 세척할 수 있습니다.
3. 막힘이 시료 침전에 의해 발생한 경우, 초음파 세척 후 시료가 용해되는 용매로 세척할 수 있습니다.
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