헤드스페이스 바이알: 일반적인 문제 및 해결책(2부)

생성 날짜 05.28

저자: HAMAG 팀 원본

IV. 병 내부의 잔류 수분이 테스트 결과에 영향을 미칩니다.

헤드스페이스 분석에서 물 피크로 인한 간섭이 발생할 수 있습니다. 휘발성 성분이 물과 반응할 수 있습니다. 또는 피크 꼬리 늘어짐 및 분리 불량이 관찰될 수 있습니다.

세척 후 불완전한 건조로 인해 병 내부에 잔류 수분이 발생합니다.

헤드스페이스 바이알은 건조 후 습한 환경에 보관되어 공기 중의 수분을 흡착합니다.

밀봉 개스킷이 건조되지 않아 병에 삽입된 후 수분이 유입되었습니다.

샘플 이송 중 피펫팅 장치가 건조하지 않아 수분이 유입되었습니다.

1. 건조 직후 헤드스페이스 바이알을 밀봉하고 데시케이터에 보관해야 합니다. 실험실 환경의 상대 습도는 60% 이하로 유지해야 합니다.

2. 격막과 캡은 사용 전에 바이알과 함께 건조하거나 무수 격막을 선택해야 합니다.

3. 샘플링에 사용되는 피펫과 주입 바늘은 미리 건조하거나, 잔류 수분을 제거하기 위해 무수 용매로 최소 3회 이상 헹궈야 합니다.

목표 분석물의 피크 면적이 예상보다 작고, 여러 번의 주입에 걸쳐 반복성이 낮으며, 회수율이 표준 범위보다 현저히 낮습니다.

헤드스페이스 바이알은 극성 표적 분석물에 대한 흡착 효과를 나타내는 표준 유리로 만들어집니다.

바이알 내벽의 긁힘이나 불순물은 흡착 부위의 수를 증가시킵니다.

셉텀은 소수성 분석물을 흡착하는 순수 실리콘 또는 고무로 만들어집니다.

샘플이 바이알에 장기간 남아 있어 표적 분석물이 바이알 본체 또는 격막에 지속적으로 흡착될 수 있습니다.

1. 극성 또는 미량 분석물을 분석할 때는 실란화된 헤드스페이스 바이알(불활성 내부 벽 처리가 특징)을 사용하여 유리 흡착을 제거하십시오.

2. 내부 벽에 흠집이나 불순물이 있는 헤드스페이스 바이알은 폐기하고, 대신 매끄럽고 결함 없는 내부 표면을 가진 새 바이알을 사용하십시오.

3. PTFE 코팅된 격막을 선택하십시오. 고도로 불활성인 PTFE 층은 분석물 흡착을 효과적으로 최소화합니다.

4. 헤드스페이스 바이알에 샘플을 넣은 직후 밀봉하고 가능한 한 빨리 주입 분석을 수행하여 장기간 보관을 피하십시오(최대 보관 시간 1시간 권장).

샘플 배양 또는 고온 주입 후 병뚜껑이 병목에 달라붙으며, 풀 때 격막이 병목에 달라붙어 병목 유리가 깨지거나 부서지는 경우도 있습니다.

고온 주입 시 격막이 부드러워져 병목 유리에 달라붙는 경우

격막 재질이 샘플 용매와 호환되지 않아 팽창 후 병목에 달라붙는 경우

병뚜껑을 과도하게 조여 격막이 압축되어 병목 틈새에 끼이는 경우

샘플을 장기간 보관하여 용매가 증발하고 병목에 잔여물이 결정화되어 달라붙는 경우

1. 고온 분석 시, 순수 고무셉텀이 고온에서 연화되는 것을 방지하기 위해 내열성 PTFE 복합 셉텀 사용을 우선적으로 고려하십시오.

2. 용매와 셉텀 간의 팽윤 반응을 피하기 위해 샘플 용매의 특정 특성에 따라 호환되는 셉텀을 선택하십시오.

3. 병뚜껑을 조일 때 지정된 토크를 엄격하게 준수하여 과도하게 조이는 것을 방지하십시오. 과도하게 조이면 셉텀이 압축되고 변형될 수 있습니다.

4. 샘플을 너무 오래 보관하지 마십시오. 달라붙은 병뚜껑을 열려고 할 때는 샘플 용매를 소량 적신 보풀 없는 천을 사용하여 병목의 틈새를 닦으십시오. 결정화된 잔여물이 녹을 때까지 기다린 후 천천히 뚜껑을 푸십시오. 절대 무리한 힘으로 강제로 열려고 하지 마십시오.

샘플이 없는 빈 헤드스페이스 바이알을 주입할 때, 관련 없는 여러 개의 위양성 피크가 나타나 대상 분석물의 정성 및 정량 분석을 방해합니다.

헤드스페이스 바이알, 격막 또는 캡 자체에 휘발성 불순물(예: 제조 과정에서 도입된 이형제 또는 첨가제)이 포함되어 있습니다.

세척에 사용된 용매의 순도가 충분하지 않고 불순물을 포함하며 바이알 내에 잔류물을 남깁니다.

건조 오븐 내에 다른 오염 물질이 존재하며 고온 조건에서 헤드스페이스 바이알로 휘발됩니다.

실험실 환경에 유기 배기 가스 또는 용매 증기가 존재하며, 이는 이후 헤드스페이스 바이알에 흡착됩니다.

1. 새로 구매한 헤드스페이스 바이알은 제조 과정에서 발생하는 잔류 불순물을 제거하기 위해 처음 사용하기 전에 (질소 퍼지 상태에서 150°C에서 2시간 동안 베이킹) 빈 활성화 처리를 거쳐야 합니다.

2. 산업용 또는 분석용 등급 용매와 관련된 불순물 도입을 피하기 위해 세척에는 크로마토그래피 등급 용매를 사용하십시오.

3. 건조 오븐을 이 목적으로만 전용으로 사용하십시오. 동일한 오븐에서 잠재적으로 오염을 유발할 수 있는 다른 실험실 소모품을 건조하는 것을 엄격히 금지하고, 건조 오븐 내부를 정기적으로 청소하십시오.

4. 유기 증기 배출이 없는 깨끗한 실험실 환경에서 빈 샘플을 준비하고 보관하십시오. 주입 전에 헤드스페이스 바이알에 질소를 퍼지하여 내부에 남아 있는 잔류 공기를 제거하십시오.

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