Często zamarzające odczynniki

**Author:Orginal from Internet

Zamarzanie reagentów może stwarzać szereg zagrożeń dla eksperymentów chromatograficznych i, w poważnych przypadkach, może prowadzić do problemów z bezpieczeństwem w laboratorium. Jakie powszechne reagenty są podatne na zamarzanie?

Kwas octowy lodowaty jest powszechnie stosowany do regulacji pH fazy ruchomej; jednak zimą zamarza z powodu niskich temperatur, co wpływa na efektywność naszych eksperymentów. Temperatura zamarzania takich odczynników jest zazwyczaj powyżej 10°C, a nawet bliska temperaturze pokojowej; w konsekwencji zestalają się i zamarzają, gdy temperatura w pomieszczeniu zimą nieznacznie spada. Wielu pracowników laboratorium, przeoczając te cechy, obchodzi się z nimi nieostrożnie, co nie tylko sprawia, że odczynniki stają się nieskuteczne i powoduje pękanie butelek, ale może również stanowić ryzyko dla bezpieczeństwa. Takie odczynniki można często znaleźć wśród kwasów, kwasów sulfonowych i podobnych związków.

2. Kwas octowy lodowaty (temperatura krzepnięcia 16,6°C): Po zamarznięciu tworzy białą, przypominającą lód stałą substancję; jego objętość nieznacznie się zwiększa, co może spowodować pęknięcie butelki z odczynnikiem. Podczas obchodzenia się z nim zaleca się powolne rozmrażanie roztworu w łaźni wodnej w temperaturze 25–35°C. Dokręć nakrętkę, aby zapobiec przedostawaniu się wody; temperatura wody nie może przekraczać 40°C, aby uniknąć odparowania kwasu octowego lodowatego. Przed rozmrożeniem delikatnie poluzuj nakrętkę, aby uwolnić ciśnienie i zapobiec rozpryskom spowodowanym zwiększonym ciśnieniem wewnętrznym. Po całkowitym rozmrożeniu dobrze wstrząśnij przed użyciem; zamarzanie nie wpływa na jego czystość.

3. DMSO (dimetylosulfotlenek, temperatura krzepnięcia 18,4 °C): Krzepnie łatwiej niż kwas octowy lodowaty, zestalając się nieco poniżej temperatury pokojowej (poniżej 18 °C) i przybierając białą, krystaliczną formę po zamarznięciu. Aby rozmrozić, użyj łaźni wodnej o temperaturze około 40°C, delikatnie podgrzewając, aż stanie się całkowicie przezroczysty i klarowny; otwarty ogień i bezpośrednie ogrzewanie w piecach o wysokiej temperaturze są surowo zabronione. DMSO kurczy się objętościowo podczas zamarzania, ale wraca do pierwotnej objętości po rozmrożeniu; nie ma potrzeby martwić się o zmiany stężenia.

4.Kwas mrówkowy (znany również jako kwas anty, temperatura zamarzania 8.3°C): Chociaż jego temperatura zamarzania jest nieco poniżej 10°C, ma tendencję do łatwego zamarzania w temperaturze pokojowej zimą lub gdy jest przechowywany w 4°C, przyjmując lepką konsystencję po zamarznięciu. Nie ma potrzeby go podgrzewać; wystarczy pozostawić go w temperaturze pokojowej (15–25°C), aby naturalnie się rozmroził. Należy unikać podgrzewania go w wysokich temperaturach, ponieważ może to spowodować odparowanie kwasu mrówkowego. Po rozmrożeniu dobrze wstrząsnąć przed użyciem.

5. Kwas szczawiowy krystaliczny (uwodniony kwas szczawiowy): Chociaż ma niezwykle niski punkt zamarzania, w niskich temperaturach tworzy dużą liczbę kryształów; chociaż może to wyglądać jak zamarzanie, w rzeczywistości jest to tworzenie się kryształów. Do obsługi nie jest wymagane podgrzewanie; wystarczy umieścić butelkę z odczynnikiem w suchym środowisku w temperaturze pokojowej, aby umożliwić jej naturalne rozpuszczenie, zwracając uwagę na unikanie wilgotnych warunków, które mogą spowodować zwiększoną krystalizację. Po rozpuszczeniu dobrze wstrząsnąć i upewnić się, że przed użyciem nie ma widocznych cząstek krystalicznych.

1.Unikaj szybkiego podgrzewania w wysokich temperaturach: Bezpośrednie podgrzewanie za pomocą otwartych płomieni, pieców wysokotemperaturowych, kąpieli wodnych wrzących itp. może spowodować parowanie reagentów. Ponadto, rozszerzalność cieplna reagentów może prowadzić do nagłego wzrostu ciśnienia wewnętrznego, co skutkuje pryskaniem lub rozbiciem fiolki. To ryzyko jest szczególnie wysokie w przypadku reagentów takich jak kwas octowy lodowaty i DMSO.

2.Kwas octowy lodowaty i kwas mrówkowy są powszechnie stosowane w eksperymentach chromatograficznych jako dodatki do fazy ruchomej; roztwory wodne o wysokim stężeniu można przygotować z wyprzedzeniem i po prostu rozcieńczyć w razie potrzeby.

3. W eksperymentach HPLC DMSO jest powszechnie stosowany jako rozpuszczalnik próbki; można go zastąpić DMF. Precyzyjne przechowywanie w kontrolowanej temperaturze: odczynniki o wysokiej temperaturze zamarzania przechowywać oddzielnie w szafie stałotemperaturowej utrzymywanej w temperaturze 18–25 °C, ściśle kontrolując temperaturę otoczenia, aby zapobiec zbyt niskim temperaturom pokojowym zimą; wyraźnie oznaczyć temperaturę zamarzania każdego odczynnika; ściśle zabronić chłodzenia lub zamrażania; oraz wyświetlać przypomnienia o temperaturze przechowywania, aby zapobiec błędom operacyjnym.