Polski
Czy ciśnienie w Twoim preparatywnym chromatografie cieczowym nagle znacznie wzrosło w porównaniu do poprzedniego stanu?
Utworzono 05.11
**Autor: Oryginał z Internetu
Czy ciśnienie w Twoim preparatywnym chromatografie cieczowym nagle znacznie wzrosło w porównaniu do poprzedniego? Nie możesz znaleźć przyczyny? Poniższe metody mogą pomóc w rozwiązaniu problemu!
Potencjalne punkty zatorów w chromatografii cieczowej: filtry online, wkładki zaworu płuczącego, uchwyty igieł dozownika, kolumny, piece kolumnowe i cele przepływowe. Jeśli ciśnienie stanie się zbyt wysokie, należy natychmiast otworzyć zawór płuczący, aby zmniejszyć ciśnienie, a następnie ponownie zamknąć zawór płuczący przed sprawdzeniem każdego elementu po kolei.
一、Usuń kolumnę chromatograficzną i powoli zwiększaj przepływ, aby obserwować zmiany ciśnienia.
I. Jeśli po usunięciu kolumny chromatograficznej nie ma ciśnienia, oznacza to, że zatkanie znajduje się w kolumnie lub w komórce przepływowej:
1.Podłącz przedni koniec kolumny chromatograficznej i odłącz tylny koniec.
①.Jeśli ciśnienie jest wysokie, oznacza to zatkanie na przednim końcu kolumny. Zbadaj fazę ruchomą niedawno używaną z tą kolumną (osadzanie soli; użyj wysokiego stosunku wody do fazy i zwiększ temperaturę kolumny, aby przepłukać przy niskim przepływie) oraz rozpuszczalność analizowanej próbki (jeśli próbka ma słabą rozpuszczalność i osadziła się, przepłucz wstecznie rozpuszczalnikiem o wysokiej rozpuszczalności przy niskim przepływie bez podłączania detektora);
②.Rozważ zmianę na fazę ruchomą o mniejszej lepkości (możesz również nieznacznie zwiększyć temperaturę kolumny lub zmniejszyć przepływ);
③. Temperatura kolumny jest zbyt niska: W chłodne zimowe poranki, zanim ogrzewanie laboratorium się rozgrzeje, temperatura w pomieszczeniu jest bardzo niska, co zwiększa lepkość fazy ruchomej. Może to spowodować znaczny wzrost ciśnienia w kolumnie i spowolnić mieszanie fazy ruchomej. Najlepiej poczekać, aż temperatura w pomieszczeniu się ustabilizuje, zanim rozpocznie się eksperyment.
2. Jeśli ciśnienie w kolumnie jest niskie, oznacza to zatkanie przepływowej celi między tylnym końcem kolumny a detektorem.
Usuń kolumnę, podłącz dwukierunkowy łącznik i odłącz przewód od wylotu detektora (aby zapobiec uszkodzeniu detektora przez nadciśnienie spowodowane zatkaniem przewodu wylotowego). Jeśli ciśnienie jest wysokie, przepływowa cela jest zablokowana (przepłucz ją przy niskim natężeniu przepływu); jeśli ciśnienie jest niskie, zablokowana jest linia odprowadzania odpadów poniżej przepływowej celi.
II. Jeśli ciśnienie pozostaje wysokie po usunięciu kolumny chromatograficznej.
1. Odłącz przewód przed piecem kolumny (aby sprawdzić, czy nie ma zatorów w piecu kolumny lub w przewodzie łączącym);
2. Jeśli ciśnienie pozostaje wysokie, odłącz przewód przed wtryskiwaczem (aby sprawdzić, czy nie ma zatorów w przewodzie siedzenia igły wtryskiwacza);
3. Jeśli ciśnienie pozostaje wysokie, odłącz przewód przed zaworem płuczącym (aby sprawdzić, czy nie ma zatorów w zaworze płuczącym lub w przewodzie).
4. Jeśli ciśnienie w systemie HPLC przekracza 3 MPa bez podłączonej kolumny, jest bardzo prawdopodobne, że rdzeń zaworu płuczącego (element filtrujący) jest zanieczyszczony i wymaga wymiany;
5. Jeśli ciśnienie pozostaje wysokie, oznacza to zator w przewodzie przed lub za pompą/mieszadłem lub w filtrze liniowym.
Po zidentyfikowaniu zatoru w komponencie lub odcinku przewodu, można go wymienić lub przepłukać:
1.Jeśli zator jest spowodowany wytrącaniem się soli, można go przepłukać gorącą wodą;
2.Jeśli zator jest spowodowany przez cząstki stałe, można go przepłukać po czyszczeniu ultradźwiękowym;
3. Jeśli zatkanie jest spowodowane wytrącaniem się próbki, można je przepłukać rozpuszczalnikiem, w którym próbka jest rozpuszczalna, po czyszczeniu ultradźwiękowym.
Contact
Leave your information and we will contact you.
telefon