Polski
Fiolki headspace: typowe problemy i rozwiązania (część 2)
Utworzono 05.28
Autor: Oryginał z zespołu HAMAG
IV. Wilgoć resztkowa wewnątrz butelki wpływa na wyniki badań.
Typowe objawy
W analizie headspace może wystąpić interferencja ze strony pików wody; składniki lotne mogą reagować z wodą; lub można zaobserwować ogonowanie pików i słabe rozdzielenie.
Główne przyczyny
Niepełne suszenie po czyszczeniu, co skutkuje obecnością wilgoci resztkowej wewnątrz butelki.
Fiolki headspace, po wysuszeniu, są przechowywane w wilgotnym środowisku i adsorbują wilgoć z powietrza.
Uszczelka nie była sucha, wprowadzając wilgoć po włożeniu do butelki.
Podczas przenoszenia próbki urządzenie do pipetowania nie było suche, co spowodowało wprowadzenie wilgoci.
Roztwór
1. Natychmiast po wysuszeniu fiolki z przestrzenią nadpowierzchniową muszą zostać szczelnie zamknięte i przechowywane w eksykatorze; wilgotność względna w laboratorium powinna być utrzymywana na poziomie ≤60%.
2. Septa i nakrętki powinny być suszone równocześnie z fiolkami przed użyciem lub należy wybrać septa bezwodne.
3. Pipety i igły do wstrzykiwań używane do pobierania próbek powinny być wcześniej wysuszone lub przepłukane co najmniej trzy razy bezwodnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia pozostałej wilgoci.
V. Adsorpcja próbki podczas wstrzykiwania, prowadząca do niskich wskaźników odzysku
Typowe objawy
Powierzchnia piku analizowanego analitu jest mniejsza niż oczekiwano; powtarzalność w wielu wstrzyknięciach jest niska; a wskaźnik odzysku znacznie spada poniżej standardowego zakresu.
Główne przyczyny
Fiolka headspace wykonana jest ze standardowego szkła, które wykazuje efekty adsorpcji na polarnych analitach docelowych;
Zarysowania lub zanieczyszczenia na wewnętrznej ściance fiolki zwiększają liczbę miejsc adsorpcji;
Membrana wykonana jest z czystego silikonu lub gumy, która adsorbuje anality hydrofobowe;
Próbka pozostaje w fiolce przez dłuższy czas, co pozwala na ciągłe adsorbowanie docelowego analitu przez ścianki fiolki lub septum.
Roztwory
1. Podczas analizy polarnych analitów lub analitów na poziomie śladowym należy używać silanizowanych fiolek headspace (z wewnętrzną powłoką obojętną), aby wyeliminować adsorpcję przez szkło;
2. Odrzucić wszelkie fiolki headspace z zadrapaniami lub zanieczyszczeniami na ściankach wewnętrznych i zamiast tego używać fabrycznie nowych fiolek z gładkimi, bezbłędnymi powierzchniami wewnętrznymi;
3. Wybierać septa z powłoką PTFE; wysoce obojętna warstwa PTFE skutecznie minimalizuje adsorpcję analitu;
4. Zamknąć próbkę natychmiast po umieszczeniu jej w fiolce headspace i przeprowadzić analizę wtryskową tak szybko, jak to możliwe, aby uniknąć długotrwałego przechowywania (zalecany maksymalny czas przechowywania to 1 godzina).
VI. Przyklejanie się nakrętki / septa do szyjki butelki, utrudniające otwarcie
Częste objawy
Po inkubacji próbki lub wstrzyknięciu w wysokiej temperaturze, nakrętka butelki przywiera do szyjki butelki; po odkręceniu, septum pozostaje przyklejone do szyjki butelki, czasami powodując nawet odpryskiwanie lub pękanie szkła szyjki butelki.
Główne przyczyny
Podczas wstrzykiwania w wysokiej temperaturze, septum mięknie i przywiera do szkła szyjki butelki;
Materiał septa jest niezgodny z rozpuszczalnikiem próbki, co powoduje jego pęcznienie i następnie przywieranie do szyjki butelki;
Nakrętka butelki została dokręcona z nadmierną siłą, co spowodowało ściśnięcie septa i jego zaklinowanie w szczelinach szyjki butelki;
Próbka była przechowywana przez dłuższy czas, co doprowadziło do odparowania rozpuszczalnika i krystalizacji pozostałości na szyjce butelki, powodując tym samym przywieranie.
Rozwiązania
1. W przypadku analiz wysokotemperaturowych priorytetowo należy stosować odporne na ciepło septa kompozytowe PTFE, aby zapobiec mięknieniu czystych gumowych septów pod wpływem wysokiej temperatury;
2. Należy dobrać kompatybilne septa na podstawie specyficznych cech rozpuszczalnika próbki, aby uniknąć reakcji pęcznienia między rozpuszczalnikiem a septem;
3. Należy ściśle przestrzegać określonego momentu obrotowego podczas dokręcania nakrętek butelek, aby zapobiec nadmiernemu dokręceniu, które może spowodować ściskanie i deformację septa;
4. Należy unikać przechowywania próbek przez nadmiernie długi czas. Próbując otworzyć przyklejoną nakrętkę butelki, należy użyć niestrzępiącej się ściereczki zwilżonej niewielką ilością rozpuszczalnika próbki, aby przetrzeć szczeliny szyjki butelki; pozwolić na rozpuszczenie skrystalizowanych pozostałości przed powolnym odkręceniem nakrętki – nigdy nie próbować otwierać jej na siłę.
VII. Próbki wzorcowe wykazują fałszywe piki i wysokie zakłócenia tła
Częste objawy
Podczas wstrzykiwania fiolki z pustą przestrzenią nad próbką, która nie zawiera próbki, pojawia się wiele niepowiązanych, fałszywych pików, zakłócających analizę jakościową i ilościową docelowych analitów.
Główne przyczyny
Fiolki z przestrzenią nad próbką, septa lub zakrętki same w sobie zawierają lotne zanieczyszczenia (np. środki antyadhezyjne lub dodatki wprowadzone podczas produkcji);
Użyty rozpuszczalnik do czyszczenia nie ma wystarczającej czystości, zawiera zanieczyszczenia i pozostawia osady w fiolce;
W suszarce obecne są inne zanieczyszczenia, które ulatniają się do fiolek headspace w warunkach wysokiej temperatury;
Środowisko laboratoryjne zawiera organiczne spaliny lub pary rozpuszczalników, które są następnie adsorbowane przez fiolki headspace.
Roztwory
1.Nowo zakupione fiolki headspace muszą przejść wstępną aktywację przed pierwszym użyciem (suszenie w temperaturze 150°C przez 2 godziny z przepłukiwaniem azotem), aby usunąć pozostałości zanieczyszczeń produkcyjnych;
2.Do czyszczenia należy używać rozpuszczalników klasy chromatograficznej, aby uniknąć wprowadzania zanieczyszczeń związanych z rozpuszczalnikami klasy przemysłowej lub analitycznej;
3.Dedykuj suszarkę wyłącznie do tego celu; kategorycznie zabraniaj suszenia innych potencjalnie zanieczyszczających materiałów laboratoryjnych w tej samej suszarce i regularnie czyść wnętrze suszarki;
4. Przygotuj i przechowuj puste próbki w czystym środowisku laboratoryjnym wolnym od organicznych oparów; przed wstrzyknięciem przepłucz fiolki z przestrzenią nadpowierzchniową azotem, aby usunąć pozostałe wewnątrz powietrze.
Contact
Leave your information and we will contact you.
telefon