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A pressão no seu cromatógrafo líquido preparativo aumentou subitamente de forma significativa em comparação com antes?
Criado em 05.11
**Autor: Original da Internet
A pressão em seu cromatógrafo líquido preparativo aumentou repentinamente de forma significativa em comparação com antes? Não consegue encontrar a causa? Os seguintes métodos podem ajudá-lo a solucionar o problema!
Pontos potenciais de entupimento em cromatografia líquida: filtros online, inserções da válvula de purga, suportes de agulha do injetor, colunas, fornos de coluna e células de fluxo. Se a pressão ficar muito alta, você deve abrir imediatamente a válvula de purga para aliviar a pressão, depois fechar a válvula de purga novamente antes de verificar cada componente em sequência.
一、Remova a coluna cromatográfica e aumente lentamente a vazão para observar as mudanças na pressão.
I. Se não houver pressão após a remoção da coluna cromatográfica, isso indica que o bloqueio está na coluna ou na célula de fluxo:
1. Conecte a extremidade frontal da coluna cromatográfica e desconecte a extremidade traseira.
①. Se a pressão for alta, isso indica um bloqueio na extremidade frontal da coluna. Investigue a fase móvel usada recentemente com esta coluna (precipitação de sais; use uma proporção alta de fase aquosa e aumente a temperatura da coluna para lavar com uma vazão baixa) e a solubilidade da amostra em análise (se a amostra tiver baixa solubilidade e tiver precipitado, faça a lavagem reversa com um solvente altamente solúvel com uma vazão baixa sem conectar o detector);
②. Considere mudar para uma fase móvel menos viscosa (você também pode aumentar ligeiramente a temperatura da coluna ou reduzir a vazão);
③. Temperatura da coluna muito baixa: Em manhãs frias de inverno, antes que o aquecimento do laboratório tenha aquecido, a temperatura ambiente é muito baixa, o que aumenta a viscosidade da fase móvel. Isso pode causar um aumento significativo na pressão da coluna e retardar a mistura da fase móvel. É melhor esperar até que a temperatura ambiente se estabilize antes de iniciar o experimento.
2. Se a pressão da coluna estiver baixa, isso indica um bloqueio na célula de fluxo entre a extremidade traseira da coluna e o detector.
Remova a coluna, conecte um conector bidirecional e desconecte o tubo da saída do detector (para evitar que o detector seja danificado por sobrepressão causada por um bloqueio no tubo de saída). Se a pressão for alta, a célula de fluxo está bloqueada (lave com uma baixa vazão); se a pressão for baixa, a linha de resíduos a jusante da célula de fluxo está bloqueada.
II. Se a pressão permanecer alta após a remoção da coluna cromatográfica.
1. Desconecte a tubulação a montante do forno da coluna (para verificar obstruções dentro do forno da coluna ou na tubulação de conexão);
2. Se a pressão permanecer alta, desconecte a tubulação a montante do injetor (para verificar obstruções na tubulação do assento da agulha do injetor);
3. Se a pressão permanecer alta, desconecte a tubulação a montante da válvula de purga (para verificar obstruções na válvula de purga ou na tubulação).
4. Se a pressão no sistema HPLC exceder 3 MPa sem uma coluna conectada, é muito provável que o núcleo da válvula de purga (elemento filtrante) esteja contaminado e precise ser substituído;
5. Se a pressão permanecer alta, isso indica uma obstrução na tubulação a montante ou a jusante da bomba/misturador ou no filtro em linha.
Uma vez identificada uma obstrução em um componente ou seção de tubulação, ela pode ser substituída ou lavada:
1. Se o entupimento for causado por precipitação de sal, pode ser limpo com água quente;
2. Se o entupimento for causado por matéria particulada, pode ser limpo após limpeza ultrassônica;
3. Se o bloqueio for causado por precipitação da amostra, ele pode ser limpo com um solvente no qual a amostra é solúvel após limpeza ultrassônica.
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