Распространенные реагенты, склонные к замерзанию

**Автор: Оригинал из Интернета

Замораживание реагентов может представлять собой ряд рисков для хроматографических экспериментов и, в тяжелых случаях, может привести к проблемам с безопасностью в лаборатории. Итак, какие общие реагенты подвержены замораживанию?

Ледниковая уксусная кислота часто используется для регулирования pH подвижной фазы; однако зимой она замерзает из-за низких температур, что влияет на эффективность наших экспериментов. Температура замерзания таких реагентов обычно составляет выше 10°C или даже близка к комнатной температуре; следовательно, они затвердевают и замерзают, когда температура в помещении зимой незначительно падает. Многие сотрудники лаборатории, упустив из виду эти особенности, обращаются с ними неосторожно, что не только делает реагенты неэффективными и приводит к разрушению бутылок, но и может представлять опасность. Такие реагенты часто встречаются среди кислот, сульфокислот и подобных соединений.

2. Ледяная уксусная кислота (температура замерзания 16,6°C): При замерзании образует белое твердое вещество, похожее на лед; ее объем незначительно увеличивается, что может привести к разрыву склянки с реактивом. При работе рекомендуется медленно оттаивать раствор в водяной бане при температуре 25–35°C. Плотно закройте крышку, чтобы предотвратить попадание воды; температура воды не должна превышать 40°C, чтобы избежать испарения ледяной уксусной кислоты. Перед оттаиванием осторожно ослабьте крышку, чтобы сбросить давление и предотвратить разбрызгивание из-за повышения внутреннего давления. После полного оттаивания хорошо встряхните перед использованием; замерзание не влияет на ее чистоту.

3. ДМСО (диметилсульфоксид, температура замерзания 18,4 °C): Замерзает легче, чем ледяная уксусная кислота, затвердевая при температуре чуть ниже комнатной (ниже 18 °C) и приобретая при замерзании белую кристаллическую форму. Для оттаивания используйте водяную баню при температуре около 40 °C, осторожно нагревая до полного растворения и прозрачности; открытое пламя и прямой нагрев в высокотемпературных печах строго запрещены. При замерзании ДМСО уменьшается в объеме, но при оттаивании возвращается к исходному объему; нет необходимости беспокоиться об изменении концентрации.

4. Муравьиная кислота (также известная как антацид, температура замерзания 8.3°C): Хотя ее температура замерзания немного ниже 10°C, она склонна легко замерзать при комнатной температуре зимой или при хранении при 4°C, принимая вязкую консистенцию при замерзании. Нет необходимости нагревать ее; просто оставьте при комнатной температуре (15–25°C), чтобы она естественным образом оттаяла. Избегайте нагрева при высоких температурах, так как это может привести к испарению муравьиной кислоты. После оттаивания хорошо встряхните перед использованием.

5. Кристаллическая щавелевая кислота (гидратированная щавелевая кислота): Несмотря на чрезвычайно низкую температуру замерзания, при низких температурах она образует большое количество кристаллов; хотя это может показаться замерзанием, на самом деле это образование кристаллов. Для работы нагревание не требуется; просто поместите бутылку с реагентом в сухую среду при комнатной температуре, чтобы она естественным образом растворилась, избегая влажных условий, которые могут вызвать усиление кристаллизации. После растворения хорошо встряхните и убедитесь в отсутствии видимых кристаллических частиц перед использованием.

1.Избегайте быстрого нагрева при высоких температурах: Прямое нагревание с использованием открытого пламени, высокотемпературных печей, водяных бань и т.д. может привести к испарению реагентов. Кроме того, тепловое расширение реагентов может вызвать резкий рост внутреннего давления, что приведет к разбрызгиванию или разрушению флакона. Этот риск особенно высок для реагентов, таких как ледяная уксусная кислота и ДМСО.

2.Ледяная уксусная кислота и муравьиная кислота обычно используются в хроматографических экспериментах в качестве добавок к подвижной фазе; растворы с высокой концентрацией могут быть приготовлены заранее и просто разбавлены по мере необходимости.

3. В экспериментах ВЭЖХ ДМСО часто используется в качестве растворителя образца; его можно заменить ДМФ. Точное хранение с контролем температуры: реагенты с высокой температурой замерзания храните отдельно в термостатируемом шкафу, поддерживаемом при температуре 18–25 °C, строго контролируя температуру окружающей среды, чтобы предотвратить слишком низкую комнатную температуру зимой; четко маркируйте температуру замерзания каждого реагента; строго запрещайте охлаждение или замораживание; и отображайте напоминания о температуре хранения, чтобы предотвратить ошибки в работе.