Русский
Флаконы для ГХ-МС: Типичные проблемы и решения (Часть 2)
Создано 05.28
Автор: Оригинал от команды HAMAG
IV. Остаточная влага внутри флакона влияет на результаты анализа.
Общие проявления
При анализе методом headspace могут возникать помехи от пиков воды; летучие компоненты могут реагировать с водой; или наблюдаться уширение пиков и плохая разделяемость.
Основные причины
Неполное высыхание после очистки, что приводит к остаточной влаге внутри флакона.
Пробирки для headspace после высушивания хранятся во влажной среде и адсорбируют влагу из воздуха.
Уплотнительная прокладка не была сухой, что привело к попаданию влаги после установки во флакон.
При переносе образца пипетирующее устройство было не сухим, что привело к попаданию влаги.
Раствор
1. Сразу после сушки флаконы с головным пространством должны быть запечатаны и храниться в эксикаторе; относительная влажность в лабораторной среде должна поддерживаться на уровне ≤60%.
2. Септы и крышки должны сушиться одновременно с флаконами перед использованием, или следует выбирать безводные септы.
3. Пипетки и иглы для введения, используемые для отбора проб, должны быть предварительно высушены или промыты не менее трех раз безводным растворителем для удаления остаточной влаги.
V. Адсорбция образца во время введения, приводящая к низким показателям восстановления
Общие проявления
Площадь пика целевого аналита меньше ожидаемой; повторяемость при многократных введениях низкая; и показатель восстановления значительно ниже стандартного диапазона.
Основные причины
Пробирка для headspace изготовлена из стандартного стекла, которое проявляет адсорбционные эффекты на полярные целевые аналиты;
Царапины или примеси на внутренней стенке пробирки увеличивают количество адсорбционных центров;
Пробка изготовлена из чистого силикона или резины, которые адсорбируют гидрофобные аналиты;
Образец остается во флаконе в течение длительного периода, что позволяет целевому аналиту постоянно адсорбироваться стенками флакона или септой.
Растворы
1. При анализе полярных или следовых количеств аналитов используйте силанизированные флаконы для парофазного анализа (с инертной обработкой внутренней поверхности) для устранения адсорбции стеклом;
2. Отбракуйте любые флаконы для парофазного анализа с царапинами или примесями на внутренней поверхности и вместо этого используйте совершенно новые флаконы с гладкой, безупречной внутренней поверхностью;
3. Выбирайте септы с покрытием из ПТФЭ; высокоинертный слой ПТФЭ эффективно минимизирует адсорбцию аналита;
4. Немедленно запечатайте образец после помещения его во флакон для парофазного анализа и проведите инъекционный анализ как можно скорее, чтобы избежать длительного хранения (рекомендуется максимальное время хранения 1 час).
VI. Прилипание крышки флакона / септы к горлышку флакона, затрудняющее открытие
Общие проявления
После инкубации образца или высокотемпературной инъекции пробка прилипает к горлышку флакона; при отвинчивании септум остается приклеенным к горлышку флакона, иногда даже вызывая сколы или поломку стекла горлышка флакона.
Основные причины
При высокотемпературной инъекции септум размягчается и прилипает к стеклу горлышка флакона;
Материал септума несовместим с растворителем образца, что вызывает его набухание и последующее прилипание к горлышку флакона;
Крышка флакона была затянута чрезмерным усилием, что привело к сжатию септума и его заклиниванию в углублениях горлышка флакона;
Образец хранился в течение длительного периода, что привело к испарению растворителя и кристаллизации остатков на горлышке флакона, вызывая тем самым прилипание.
Решения
1. Для высокотемпературного анализа отдавайте предпочтение термостойким септам из ПТФЭ-композита, чтобы предотвратить размягчение чисто резиновых септ под воздействием высокой температуры;
2. Выбирайте совместимую септу, исходя из специфических характеристик растворителя образца, чтобы избежать реакций набухания между растворителем и септой;
3. Строго соблюдайте указанный момент затяжки крышек бутылок, чтобы предотвратить чрезмерную затяжку, которая может привести к сжатию и деформации септы;
4. Избегайте длительного хранения образцов. При попытке открыть прикипевшую крышку бутылки используйте безворсовую ткань, смоченную небольшим количеством растворителя образца, чтобы протереть щели горлышка бутылки; дайте кристаллизовавшимся остаткам раствориться, прежде чем медленно откручивать крышку — никогда не пытайтесь открыть ее силой.
VII. Холостые образцы демонстрируют ложные пики и высокое фоновое наложение
Общие проявления
При введении флакона с пустой головной полостью, не содержащего образца, появляются множественные несвязанные ложные пики, которые мешают качественному и количественному анализу целевых аналитов.
Основные причины
Флаконы для головной полости, септы или сами крышки содержат летучие примеси (например, разделительные агенты для форм или добавки, введенные в процессе производства);
Используемый для очистки растворитель недостаточно чист, содержит примеси и оставляет остатки во флаконе;
В сушильном шкафу присутствуют другие загрязнители, которые испаряются во флаконы с головным пространством при высоких температурах;
Лабораторная среда содержит органические выхлопные газы или пары растворителей, которые впоследствии адсорбируются флаконами с головным пространством.
Растворы
1. Новоприобретенные флаконы с головным пространством должны пройти процедуру активации (сушка при 150°C в течение 2 часов с продувкой азотом) перед первым использованием для удаления остаточных производственных примесей;
2. Используйте растворители хроматографической чистоты для очистки, чтобы избежать внесения примесей, связанных с растворителями промышленного или аналитического класса;
3. Выделите сушильный шкаф исключительно для этой цели; строго запретите сушку других потенциально загрязняющих лабораторных расходных материалов в том же шкафу и регулярно очищайте внутреннюю поверхность сушильного шкафа;
4. Подготовьте и храните пустые образцы в чистой лабораторной среде, свободной от органических выхлопных газов; перед введением продуйте флаконы с головным пространством азотом, чтобы вытеснить остаточный воздух внутри.
Contact
Leave your information and we will contact you.
телефон