Tiếng Việt
Lọ Headspace: Các vấn đề và giải pháp phổ biến (Phần 2)
Tạo vào 05.28
Tác giả: Bản gốc từ Nhóm HAMAG
IV. Độ ẩm còn sót lại bên trong chai ảnh hưởng đến kết quả xét nghiệm.
Các biểu hiện phổ biến
Trong phân tích headspace, có thể xảy ra nhiễu từ các đỉnh nước; các thành phần dễ bay hơi có thể phản ứng với nước; hoặc có thể quan sát thấy hiện tượng đuôi đỉnh và tách kém.
Nguyên nhân chính
Sấy khô không hoàn toàn sau khi làm sạch, dẫn đến độ ẩm còn sót lại bên trong chai.
Các lọ headspace, sau khi được sấy khô, được bảo quản trong môi trường ẩm và hấp phụ độ ẩm từ không khí.
Gioăng làm kín không khô, đưa độ ẩm vào sau khi được lắp vào chai.
Trong quá trình chuyển mẫu, thiết bị pipet không khô, gây ẩm.
Dung dịch
1. Ngay sau khi làm khô, lọ headspace phải được đậy kín và bảo quản trong bình hút ẩm; độ ẩm tương đối của môi trường phòng thí nghiệm phải được duy trì ở mức ≤60%.
2. Vách ngăn và nắp lọ phải được làm khô đồng thời với lọ trước khi sử dụng, hoặc chọn vách ngăn khan nước.
3. Pipet và kim tiêm dùng để lấy mẫu phải được làm khô trước, hoặc tráng ít nhất ba lần bằng dung môi khan nước để loại bỏ hơi ẩm còn sót lại.
V. Hấp phụ mẫu trong quá trình tiêm, dẫn đến tỷ lệ thu hồi thấp
Các biểu hiện thường gặp
Diện tích đỉnh của chất phân tích mục tiêu nhỏ hơn dự kiến; độ lặp lại giữa các lần tiêm khác nhau kém; và tỷ lệ thu hồi giảm đáng kể dưới phạm vi tiêu chuẩn.
Nguyên nhân chính
Lọ headspace được làm bằng thủy tinh tiêu chuẩn, có tác dụng hấp phụ đối với các chất phân tích mục tiêu phân cực;
Các vết xước hoặc tạp chất trên thành trong của lọ làm tăng số lượng vị trí hấp phụ;
Vách ngăn được làm bằng silicone hoặc cao su nguyên chất, có tác dụng hấp phụ các chất phân tích kỵ nước;
Mẫu lưu lại trong lọ trong thời gian dài, cho phép chất phân tích mục tiêu liên tục bị hấp phụ bởi thành lọ hoặc màng ngăn.
Các dung dịch
1.Khi phân tích các chất phân tích phân cực hoặc ở mức vết, hãy sử dụng lọ headspace đã được silan hóa (có lớp xử lý bên trong trơ) để loại bỏ sự hấp phụ bởi thủy tinh;
2.Loại bỏ bất kỳ lọ headspace nào có vết xước hoặc tạp chất trên thành bên trong, và thay vào đó sử dụng lọ hoàn toàn mới với bề mặt bên trong nhẵn, không tì vết;
3.Chọn màng ngăn có lớp phủ PTFE; lớp PTFE có độ trơ cao giúp giảm thiểu sự hấp phụ chất phân tích một cách hiệu quả;
4.Đậy kín mẫu ngay sau khi đặt vào lọ headspace và thực hiện phân tích tiêm càng sớm càng tốt để tránh lưu trữ kéo dài (khuyến nghị thời gian giữ tối đa là 1 giờ).
VI. Nắp chai / Màng ngăn dính vào cổ chai, gây khó khăn khi mở
Biểu hiện thường gặp
Sau khi ủ mẫu hoặc tiêm ở nhiệt độ cao, nắp chai bị dính vào cổ chai; khi vặn ra, màng ngăn vẫn dính vào cổ chai, đôi khi còn làm sứt mẻ hoặc vỡ thủy tinh ở cổ chai.
Nguyên nhân chính
Trong quá trình tiêm ở nhiệt độ cao, màng ngăn bị mềm ra và dính vào thủy tinh của cổ chai;
Chất liệu màng ngăn không tương thích với dung môi mẫu, làm cho màng ngăn bị trương nở và sau đó dính vào cổ chai;
Nắp chai được siết quá chặt, làm cho màng ngăn bị nén và kẹt vào các khe của cổ chai;
Mẫu được bảo quản trong thời gian dài, dẫn đến dung môi bay hơi và cặn kết tinh trên cổ chai, do đó gây ra hiện tượng dính.
Giải pháp
1. Đối với phân tích nhiệt độ cao, ưu tiên sử dụng màng ngăn composite PTFE chịu nhiệt để ngăn màng cao su nguyên chất bị mềm dưới nhiệt độ cao;
2. Chọn màng ngăn tương thích dựa trên đặc điểm cụ thể của dung môi mẫu để tránh phản ứng trương nở giữa dung môi và màng ngăn;
3. Tuân thủ nghiêm ngặt mô-men xoắn quy định khi siết chặt nắp chai để tránh siết quá chặt, có thể làm màng ngăn bị nén và biến dạng;
4. Tránh lưu trữ mẫu trong thời gian quá dài. Khi cố gắng mở nắp chai bị dính, hãy sử dụng một miếng vải không xơ thấm một lượng nhỏ dung môi mẫu để lau các khe của cổ chai; để cặn kết tinh tan ra trước khi từ từ vặn nắp ra—không bao giờ cố gắng mở bằng vũ lực.
VII. Mẫu trắng xuất hiện các đỉnh giả và nhiễu nền cao
Các biểu hiện phổ biến
Khi tiêm một lọ headspace trống không chứa mẫu, nhiều đỉnh giả không liên quan xuất hiện, gây ảnh hưởng đến việc phân tích định tính và định lượng các chất phân tích mục tiêu.
Nguyên nhân chính
Các lọ headspace, màng ngăn hoặc nắp tự chúng chứa các tạp chất dễ bay hơi (ví dụ: chất giải khuôn hoặc phụ gia được đưa vào trong quá trình sản xuất);
Dung môi dùng để làm sạch không đủ độ tinh khiết, chứa tạp chất và để lại cặn trong lọ;
Các chất ô nhiễm khác có mặt trong tủ sấy và bay hơi vào lọ headspace trong điều kiện nhiệt độ cao;
Môi trường phòng thí nghiệm chứa khói thải hữu cơ hoặc hơi dung môi, sau đó được lọ headspace hấp thụ.
Dung dịch
1. Lọ headspace mới mua phải trải qua xử lý kích hoạt trắng trước khi sử dụng lần đầu (sấy ở 150°C trong 2 giờ trong khi sục khí nitơ) để loại bỏ tạp chất còn sót lại từ quá trình sản xuất;
2. Sử dụng dung môi cấp sắc ký để làm sạch nhằm tránh đưa vào các tạp chất liên quan đến dung môi cấp công nghiệp hoặc cấp phân tích;
3. Dành riêng tủ sấy cho mục đích này; nghiêm cấm sấy các vật tư tiêu hao khác có khả năng gây ô nhiễm trong cùng tủ sấy, và thường xuyên làm sạch bên trong tủ sấy;
4. Chuẩn bị và bảo quản mẫu trắng trong môi trường phòng thí nghiệm sạch, không có khói thải hữu cơ; trước khi tiêm, sục khí nitơ vào lọ headspace để loại bỏ không khí còn sót lại bên trong.
Contact
Leave your information and we will contact you.
Điện thoại