**Tác giả: Nguyên gốc từ cô Lữ Tiểu Nguyệt | HAMAG
Kim tiêm là 'mạch sống' của phân tích sắc ký. Nếu kim bị tắc, hậu quả nhẹ thì diện tích đỉnh dao động, nặng thì gây lỗi hệ thống và phải dừng máy. Hôm nay, chúng ta sẽ đi thẳng vào vấn đề và giải thích cách xử lý tình trạng này, không vòng vo.
01 Vì sao xảy ra tắc nghẽn? Xác định nguyên nhân trước khi xử lý
Có năm nguyên nhân chính gây tắc nghẽn:
① Tích tụ cặn mẫu — các hợp chất có nhiệt độ sôi cao, dầu mỡ và polymer lắng đọng bên trong kim;
② Tắc nghẽn do hạt rắn — các hạt rắn đi trực tiếp vào kim vì mẫu không được lọc hoặc ly tâm;
③ Kết tinh muối — các mẫu có hàm lượng muối cao (như dịch sinh học hoặc mẫu nước môi trường) kết tinh khi khô, làm tắc đầu kim;
④ Mảnh vụn từ septum tiêm — septum tiêm đã bị hư hỏng hoặc chất lượng kém, và các mảnh vụn bị hút vào kim;
⑤ Nồng độ mẫu quá cao hoặc không vệ sinh trong thời gian dài — mẫu còn sót lại bên trong lỗ kim đã đông cứng. Trước tiên, hãy xác định nguyên nhân áp dụng, sau đó chọn biện pháp khắc phục phù hợp; không được tiến hành một cách mù quáng.
02. Xử lý tắc nghẽn: quy trình bốn bước từ nhẹ đến nặng
Bước 1: Bơm rửa lặp lại bằng dung môi (tắc nghẽn nhẹ)
Lặp lại việc bơm rửa kim tiêm bằng dung dịch vệ sinh chuyên dụng (methanol, isopropanol, nước khử ion, v.v.). Sau khi ngâm 10–15 phút, lặp lại quá trình bơm rửa. Kiểm tra dạng dung môi phun ra từ kim tiêm—trong điều kiện bình thường, dung môi sẽ chảy ra thành một đường thẳng.
Bước 2: Ngâm trong dung môi (Tắc nghẽn mức độ trung bình)
Ngâm kim tiêm trong methanol. Đối với tắc nghẽn nhẹ, ngâm trong 2–3 giờ; đối với tắc nghẽn nghiêm trọng, ngâm trong 6–8 giờ hoặc lâu hơn. Sau khi ngâm, rửa sạch như mô tả trong Bước 1.
Bước 3: Làm sạch bằng siêu âm (Tắc nghẽn cứng đầu)
Đặt kim tiêm đã ngâm dung môi vào máy làm sạch siêu âm và siêu âm trong 10–15 phút, duy trì công suất 20–40 W.
⚠️ Làm sạch bằng siêu âm là một phương pháp gây tranh cãi vì có thể làm hỏng cấu trúc bên trong của kim tiêm; chỉ nên sử dụng như biện pháp cuối cùng. Hơn nữa, không được đặt toàn bộ kim vào bể siêu âm—chỉ ngâm đầu kim trong dung môi để siêu âm.
Bước 4: Thông tắc cơ học (Tắc nghẽn nghiêm trọng)
Nếu đầu kim của kim tiêm 10–100 μL bị tắc, hãy cẩn thận chọc qua chỗ tắc bằng dây thép mảnh có đường kính 0,1 mm, đồng thời cẩn thận không làm trầy xước thành bên trong của kim tiêm.
⚠️ Trong mọi trường hợp, tuyệt đối không được hơ đầu kim tiêm trên ngọn lửa—việc ủ nhiệt sẽ làm mềm kim và khiến kim không thể xuyên qua chỗ tắc; cũng không được dùng lực đẩy piston qua lại khi kim đang bị tắc—áp suất cao có thể khiến thân kim bị nứt.
03.Tần suất vệ sinh
Mẫu bẩn hoặc dính: nên vệ sinh hàng ngày; mẫu thông thường: vệ sinh kỹ ít nhất một lần mỗi tuần.
▍Sau mỗi lần tiêm
Dù là chuẩn hay mẫu, kim tiêm phải được làm sạch bằng dung dịch rửa kim sau mỗi lần tiêm.
▍Dung môi thường dùng để rửa kim
Methanol, acetonitrile và acetone là những lựa chọn tiêu chuẩn; dichloromethane có khả năng hòa tan mạnh nhưng có thể ăn mòn một số vật liệu và nên được sử dụng cẩn thận; chọn theo bản chất của chất bẩn—theo nguyên tắc giống nhau hòa tan giống nhau.
▍Kiểm tra piston hàng ngày
Kéo piston đến điểm dừng tối đa và đẩy nó trở lại. Nếu cảm thấy cứng hoặc xen kẽ giữa chặt và lỏng, cần phải vệ sinh: tháo piston và lau bằng giấy lọc thấm acetone.
▍Bảo quản lâu dài
Rửa bằng dung dịch rửa kim ít nhất 10 lần, sau đó rửa bằng acetone ít nhất ba lần; để khô tự nhiên trước khi bảo quản.
04.Bốn Điều Cấm Cần Ghi Nhớ
① Không được tráo đổi pít-tông đẩy — pít-tông đẩy bằng kim loại và ống tiêm được mài khớp với nhau; việc tráo đổi chúng có thể dẫn đến độ kín kém hoặc bị kẹt;
② Không được đổ đầy dung môi vào toàn bộ ống tiêm — điều này sẽ làm hỏng các mối nối dán;
③ Không kéo thanh đẩy khi kim đang khô—điều này sẽ làm hỏng thành bên trong của ống tiêm;
④ Không hút axit hoặc kiềm mạnh—những chất này sẽ ăn mòn thủy tinh hoặc kim loại.
05.Làm thế nào để biết tắc nghẽn đã được thông?
Kiểm tra bằng cách đẩy dung môi qua kim tiêm — nếu tốc độ dòng chảy đều và không có lực cản, thì tắc nghẽn đã được thông.
Nếu tắc nghẽn vẫn tiếp tục sau khi thử tất cả các phương pháp trên, đừng ngần ngại thay kim tiêm ngay lập tức — chi phí của một cây kim thấp hơn nhiều so với một mẻ dữ liệu bị hỏng.
Septum (nắp cao su) đôi khi là một phần nguyên nhân gây tắc kim tiêm.
Các mảnh vụn được đề cập trong Nguyên nhân ④ thường bắt nguồn từ chính miếng đệm của nắp. Nắp vial mẫu lắp sẵn của Hamag có cấu trúc hai lớp bao gồm lớp trên bằng silicone và lớp dưới bằng PTFE, đảm bảo miếng đệm không bị rơi ra và giảm thiểu sự rụng mảnh vụn, từ đó giảm khả năng kim tiêm bị 'phục kích' ngay từ nguồn. (Một chút quảng cáo lâu lâu thôi :D)
**Tác giả: Nguyên gốc từ cô Lữ Tiểu Nguyệt | HAMAG
Kim tiêm là “mạch sống” của phân tích sắc ký. Nếu bị tắc, hậu quả từ nhẹ là diện tích đỉnh dao động, đến nặng là lỗi hệ thống và ngừng hoạt động. Hôm nay, chúng ta sẽ đi thẳng vào vấn đề và giải thích cách xử lý tình trạng này, không vòng vo.
01 Tại sao xảy ra tắc nghẽn? Xác định nguyên nhân trước khi hành động
Có năm nguyên nhân chính gây tắc nghẽn:
① Tích tụ cặn mẫu — các hợp chất có điểm sôi cao, dầu mỡ và polymer lắng đọng bên trong kim tiêm;
② Tắc nghẽn do hạt — các hạt rắn đi vào kim tiêm trực tiếp vì mẫu không được lọc hoặc ly tâm;
③ Kết tinh muối — các mẫu có hàm lượng muối cao (như dịch sinh học hoặc mẫu nước môi trường) kết tinh khi khô, làm tắc đầu kim;
④ Mảnh vụn từ septum tiêm — septum tiêm đã bị hư hỏng hoặc chất lượng kém, và các mảnh vụn bị hút vào kim tiêm;
⑤ Nồng độ mẫu quá cao hoặc không vệ sinh trong thời gian dài — mẫu còn sót lại bên trong lỗ kim đã đông cứng.Trước tiên hãy xác định nguyên nhân nào áp dụng, sau đó chọn biện pháp khắc phục phù hợp; không tiến hành một cách mù quáng.
02. Xử lý tắc nghẽn: quy trình bốn bước từ nhẹ đến nặng
Bước 1: Rửa lặp lại bằng dung môi (tắc nghẽn nhẹ)
Lặp lại việc bơm rửa kim tiêm bằng dung dịch vệ sinh chuyên dụng (methanol, isopropanol, nước khử ion, v.v.). Sau khi ngâm 10–15 phút, lặp lại quá trình bơm rửa. Kiểm tra dạng dung môi phun ra từ kim tiêm—trong điều kiện bình thường, dung môi sẽ chảy ra thành một đường thẳng.
Bước 2: Ngâm trong dung môi (tắc nghẽn mức độ trung bình)
Ngâm kim tiêm trong methanol. Đối với tắc nghẽn nhẹ, ngâm trong 2–3 giờ; đối với tắc nghẽn nghiêm trọng, ngâm trong 6–8 giờ hoặc lâu hơn. Sau khi ngâm, rửa sạch như mô tả ở Bước 1.
Bước 3: Vệ sinh bằng sóng siêu âm (tắc nghẽn cứng đầu)
Đặt kim tiêm đã ngâm trong dung môi vào máy làm sạch siêu âm và siêu âm trong 10–15 phút, duy trì công suất 20–40 W.
⚠️ Làm sạch bằng siêu âm là phương pháp gây tranh cãi, có thể làm hỏng cấu trúc bên trong của kim tiêm; chỉ nên sử dụng như biện pháp cuối cùng. Hơn nữa, không đặt toàn bộ kim vào bể siêu âm—chỉ ngâm phần đầu kim trong dung môi để siêu âm.
Bước 4: Thông tắc bằng cơ học (Tắc nghẽn nghiêm trọng)
Nếu đầu của bơm tiêm 10–100 μL bị tắc, hãy cẩn thận chọc qua chỗ tắc bằng dây thép mảnh có đường kính 0,1 mm, cẩn thận không làm xước thành bên trong của bơm tiêm trong quá trình thực hiện.
⚠️ Trong mọi trường hợp, không được hơ nóng đầu kim tiêm bằng ngọn lửa—việc ủ nhiệt sẽ làm mềm đầu kim và khiến nó không thể xuyên qua chỗ tắc; cũng không được ép piston qua lại khi kim tiêm bị tắc—áp suất cao có thể khiến thân kim bị nứt.
03. Tần suất vệ sinh
Mẫu bẩn hoặc dính: nên vệ sinh hàng ngày; mẫu thông thường: vệ sinh kỹ lưỡng ít nhất một lần mỗi tuần.
▍Sau mỗi lần tiêm
Dù là chuẩn hay mẫu, kim tiêm phải được làm sạch bằng dung dịch rửa kim sau mỗi lần tiêm.
▍Dung môi rửa kim thường dùng
Methanol, acetonitrile và acetone là các lựa chọn tiêu chuẩn; dichloromethane có khả năng hòa tan mạnh nhưng có thể ăn mòn một số vật liệu, cần thận trọng khi sử dụng; chọn theo bản chất của chất bẩn—tuân theo nguyên tắc cùng loại hòa tan cùng loại.
▍Kiểm tra pít-tông hàng ngày
Kéo pít-tông đến điểm dừng tối đa rồi đẩy lại. Nếu thấy cứng hoặc lúc chặt lúc lỏng, cần vệ sinh: tháo pít-tông ra và lau bằng giấy lọc thấm acetone.
▍Bảo quản lâu dài
Rửa bằng dung dịch rửa kim ít nhất 10 lần, sau đó rửa bằng acetone ít nhất ba lần; để khô tự nhiên trước khi bảo quản.
04.Bốn điều cấm kỵ cần nhớ
① Không được tráo đổi pít-tông đẩy — pít-tông đẩy bằng kim loại và ống tiêm được mài khớp với nhau; việc tráo đổi chúng có thể dẫn đến độ kín kém hoặc bị kẹt;
② Không được đổ đầy dung môi vào toàn bộ ống tiêm — điều này sẽ làm hỏng các mối nối dán;
③ Không được kéo pít-tông đẩy khi kim đang khô — điều này sẽ làm hỏng thành bên trong của ống tiêm;
④ Không được hút axit hoặc kiềm mạnh — những chất này sẽ ăn mòn thủy tinh hoặc kim loại.
05.Làm Thế Nào Để Biết Tắc Nghẽn Đã Được Thông?
Kiểm tra bằng cách dùng ống tiêm đẩy dung môi qua — nếu tốc độ chảy đều và không có lực cản, thì tắc nghẽn đã được thông.
Nếu tình trạng tắc nghẽn vẫn tiếp diễn sau khi đã thử tất cả các phương pháp trên, đừng ngần ngại thay kim ngay lập tức—chi phí của một cây kim thấp hơn nhiều so với một mẻ dữ liệu bị loại bỏ.
Lớp đệm ngăn (septum) đôi khi cũng là một phần nguyên nhân gây tắc kim.
Các mảnh vụn được đề cập trong Nguyên nhân ④ thường có nguồn gốc từ chính lớp đệm của nắp. Nắp đậy mẫu lắp sẵn của Hamag có cấu trúc hai lớp bao gồm lớp trên bằng silicone và lớp dưới bằng PTFE, đảm bảo lớp đệm không bị rơi ra và giảm thiểu rụng mảnh vụn, từ đó giảm khả năng kim bị 'phục kích' ngay từ nguồn.(Một chút quảng cáo nhân tiện :D)