Hướng dẫn chọn lọ headspace và thông số kỹ thuật

**Tác giả: Nguyên bản từ Internet

Lọ headspace có sẵn trên thị trường chủ yếu được chia thành hai loại: thủy tinh natri-canxi và thủy tinh borosilicate; đây là tiêu chí chính để lựa chọn.

Lọ headspace thủy tinh natri-canxi có giá thành rẻ, truyền sáng tốt và chống chịu được các dung môi hữu cơ thông thường. Chúng phù hợp để phát hiện các thành phần dễ bay hơi thông thường trong mẫu thực phẩm và nước. Nhược điểm của chúng bao gồm khả năng chịu sốc nhiệt kém—chúng dễ vỡ khi bị làm lạnh hoặc nung nóng đột ngột—cũng như không chống chịu được axit và kiềm mạnh. Hơn nữa, tạp chất có thể bị rò rỉ ra trong quá trình gia nhiệt ở nhiệt độ cao, khiến chúng không phù hợp cho phân tích vết hoặc các điều kiện headspace nhiệt độ cao.

Các lọ đựng mẫu không gian đầu có nắp bằng thủy tinh borosilicat cao có độ ổn định nhiệt tuyệt vời, chịu được gia nhiệt ở nhiệt độ không đổi từ 80 đến 120 °C. Chúng thể hiện tính trơ hóa học vượt trội, khó phản ứng với mẫu và không rò rỉ ion. Phù hợp cho phân tích pha khí độ chính xác cao trong các lĩnh vực như dược phẩm, dư lượng dung môi và hợp chất hữu cơ vi lượng, chúng là lựa chọn phổ biến trong các phòng thí nghiệm. Dựa trên độ truyền ánh sáng, chúng được phân loại thêm thành loại trong suốt và loại nâu: lọ màu nâu cung cấp khả năng bảo vệ khỏi ánh sáng và được sử dụng cho các mẫu dễ bị oxy hóa hoặc phân hủy khi tiếp xúc với ánh sáng (như hương liệu, dầu mỡ và dư lượng thuốc trừ sâu); lọ trong suốt tạo điều kiện quan sát trực tiếp tình trạng của mẫu bằng mắt thường.

Lọ headspace 10 mL: Dùng cho phân tích mẫu vết, các chất dễ bay hơi có nồng độ cao và chuẩn bị đường chuẩn; tiết kiệm thuốc thử và tương thích với các thiết bị phòng thí nghiệm tiêu chuẩn;

Lọ headspace 20 mL: Thông số kỹ thuật phổ quát tương thích với phần lớn các hệ thống lấy mẫu headspace hoàn toàn tự động; phù hợp cho mẫu rắn và lỏng, mẫu nước và nền thực phẩm;

Lọ headspace dung tích lớn 40 mL/50 mL: Dùng cho phân tích vết ở nồng độ thấp; tăng thể tích headspace để nâng cao độ nhạy phát hiện, phù hợp cho phân tích dư lượng vết.

Lọ headspace miệng kẹp: Được trang bị nắp nhôm và đệm composite silicone/PTFE; cung cấp độ kín cao và khả năng chịu áp suất cao; chống rò rỉ khí trong quá trình gia nhiệt ở nhiệt độ cao; cấu hình tiêu chuẩn cho thiết bị headspace tự động;

Lọ headspace nắp vặn: Cho phép vặn và mở nhiều lần; phù hợp cho chuẩn bị mẫu thủ công và bảo quản mẫu ngắn hạn; tuy nhiên, độ kín khí của chúng trong quá trình gia nhiệt đẳng nhiệt kéo dài kém hơn so với lọ nắp kẹp.

Gioăng trực tiếp quyết định hiệu suất làm kín và độ tương thích với mẫu, và phải được chọn để phù hợp với lọ headspace:

Gioăng composite PTFE + silicone: Một mặt làm bằng polytetrafluoroethylene (PTFE) tiếp xúc với mẫu, có khả năng chống dung môi hữu cơ và ăn mòn, trong khi lớp silicone cung cấp độ kín đàn hồi; đây là loại gioăng đa dụng phù hợp cho phần lớn các phân tích;

Gioăng cao su butyl nguyên chất: Chi phí thấp, chỉ phù hợp với mẫu nước; chúng dễ bị trương khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ như ketone và ester, do đó không phù hợp cho thử nghiệm dư lượng dung môi;

Đệm dày: Được thiết kế cho quá trình ủ kéo dài ở nhiệt độ cao; ngăn ngừa thủng và rò rỉ khí, đồng thời tăng cường độ kín khí.

Thử nghiệm VOC thường quy trong thực phẩm và nước: Lọ headspace 20 mL bằng thủy tinh borosilicate trong suốt có đầu kẹp hàm với đệm composite tiêu chuẩn;

Dược liệu Trung Quốc, dầu mỡ, và mẫu nhạy cảm với ánh sáng hoặc dễ phân hủy: Lọ kẹp nắp thủy tinh borosilicat cao màu nâu 20 mL;

Kiểm tra dư lượng dung môi trong dược phẩm và phân tích vết: Lọ headspace thủy tinh borosilicat cao màu nâu 40 mL với gioăng chịu dung môi dày hơn;

Thí nghiệm thủ công và lưu trữ mẫu ngắn hạn: lọ headspace có ren;

Sàng lọc khối lượng lớn, chi phí thấp: lọ headspace natri-canxi trong suốt; chỉ sử dụng ở nhiệt độ phòng.

Không được sử dụng lọ thủy tinh natri-canxi để ủ ở nhiệt độ cao (>80°C), vì chúng rất dễ vỡ và giải phóng tạp chất gây nhiễu phổ;

Khi phân tích hydrocarbon halogen hóa hoặc dung môi hữu cơ có độ phân cực cao, không được sử dụng riêng đệm cao su; phải được phủ PTFE;

Kim tiêm của thiết bị được thiết kế để phù hợp với lọ được đậy kín bằng nút; lọ nắp vặn không tương thích với thiết bị lấy mẫu headspace hoàn toàn tự động;

Lượng mẫu nạp không được vượt quá một nửa thể tích lọ; phải dành đủ khoảng trống headspace, nếu không kết quả sẽ bị sai lệch;

Đối với phân tích dấu vết, phải chọn lọ headspace chất lượng cao có độ rò rỉ thấp và không thoát khí để tránh nhiễu đường nền do tạp chất trong lọ gây ra.

Sử dụng lọ cùng thông số kỹ thuật cho các thí nghiệm trong cùng một lô để giảm thiểu sai số hệ thống; đối với việc lưu giữ mẫu lâu dài, chọn lọ headspace bằng thủy tinh borosilicate màu nâu có nắp vặn, nên được bảo quản trong môi trường kín, tránh ánh sáng để giảm sự bay hơi và oxy hóa của các thành phần.